химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

1%-ного Н202.

После прибавления растворов перемешивают еще в течение 15 мин, а затем упаривают раствор в ротационном испарителе до объема 400—500 мл, еще горячим фильтруют и оставляют фильтрат на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и высушивают на воздухе. Выход 15 г.

Способ 2 [1]. 35,9 г KV03 растворяют в 1000 мл воды. К раствору добавляют по каплям 20 мл I н. HN03. После этого прибавляют раствор 3,4 г MnS04-H20 в 20 мл воды и 10,8 г КгЭгОа, причем раствор перемешивают и поддерживают при температуре ~80°С. Перемешивание и нагревание продолжают еще в течение 5—7 ч, пока раствор не упарится до объема —300 мл. Горячий раствор фильтруют, затем к фильтрату прибавляют 40 мл 1 М раствора ацетата калия. Оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и высушивают иа воздухе.

Беря в качестве реагентов соли натрия или аммония, можно аналогичным образом получить 13-ванадоманганаты(1У) натрия или аммония.

Свойства. М 1923,15. Блестящие октаэдрические кристаллы с цветом от оранжево-красного до коричнево-красного. Хорошо растворяются в горячей воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Flynn С. М., Pope М. Т., J. Amer. Chem. Soc., 92, 85 (1970).

12-Вольфрамокремневая кислота H4(SiWi204o)-7Н20

1000 г NasW04-2H20 растворяют в 2000 мл воды. К раствору прибавляют 75 г натриевого растворимого стекла (d 1,37). Раствор нагревают до кипения и добавляют по каплям (со скоростью 1 капля/с) 60 мл 24%-ной соляной, кислоты. Если при этом образуется осадок кремневой кислоты, его отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре. Раствор охлаждают, прибавляют при охлаждении 400 мл ледяной концентрированной соляной кислоты и встряхивают в делительной воронке с эфиром. Эфират 12-вольфрамокремневой кислоты образует маслянистые капли, опускающиеся вниз. Для очистки эфират растворяют в 1000 мл 3 н. НС1 и полученный раствор снова встряхивают с эфиром. От основного количества эфира эфиратиый слон освобождают путем продувки чистым сухим воздухом, после чего начинают образовываться кристаллы. В заключение прибавляют воду в количестве, соответствующем половине объема имеющегося раствора, и удаляют остатки эфира просасыванием очищенного воздуха. Для кристаллизации кислоты раствор помещают в вакуумный эксикатор.

Свойства. М 2038,4. Блестящие бесцветные кристаллы, имеющие форму октаэдров. Хорошо растворяется в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. North Е. О, Inorg. Synth, 1, 130 (1939).

12-Вольфрамосиликат калия K4(SiWi204o).ftH20 (га=9, 18)

Готовят водный раствор кислоты (1 масс. ч. кислоты на 3—4 масс. ч. воды) и определяют его концентрацию путем выпаривания и прокаливания аликвотной части. При нагревании прибавляют небольшими порциями рассчитанное количество КгСОз. Прозрачный раствор, реакция которого должна быть еще кислой, упаривают на водяной бане или в ротационном испарителе до '/г—1/» первоначального объема. При охлаждении калиевая соль K4(SiWisO»)X XnH20 осаждается сначала в виде гексагональных призматических кристаллов, потом выделяются также ромбические кристаллы. Перекристаллизацию производят из горячей воды.

Свойства. Бесцветные гексагональные призматические кристаллы (18Н20); легко выветриваются. Хорошо растворяются в горячей воде и несколько хуже

1910 Глава 32. Изо- и гетерополисоединения

Гетерополисоединения 1911

в холодной. Ромбические кристаллы (9Н20) представляют собой, по-видимому, соль «изокислоты». Они выветриваются не так быстро.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rosenheim A., Jaenicke J., Z. Anorg. Allgem. Chem., 101, 243 (1917).

12-Вольфрамофосфорная кислота H3(PW1204o)-riH20 (n = 5—29)

Кислоту получают по методу Дрекселя путем извлечения эфиром из раствора натриевой соли Na3(PWi2O40)-/iH20, содержащего конц. НС1. Обычно получают кристаллы, окрашенные в желтый или зеленоватый цвет. Если используемую натриевую соль предварительно 1—2 раза перекристаллизовать, то кислота выделяется в виде прозрачных бесцветных кристаллов.

Кислота также хорошо получается методом ионного обмена. При этом используют насыщенный раствор натриевой соли. Бесцветный элюат сначала концентрируют в ротационном испарителе, а кристаллизацию ведут в вакуумном эксикаторе иад конц. H2S04*.

Свойства. Большие блестящие кристаллы, имеющие форму октаэдров. Хорошо растворимы в воде. Окрашенные кристаллы неустойчивы и часто уже через несколько часов превращаются в порошок. Напротив, бесцветные кристаллы могут сохраняться в течение месяцев.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rosenheim A.. Jaenicke J., Z. Anorg. Allgem. Chem., 101, 251 (1917).

12-Вольфрамофосфат натрия NaРаствор 50 г Na2W04-2H20 и 25 г Na2HP04-12H20 в 80 мл воды упаривают при —80 °С до начала кристаллизации, т. е. до образования тонкой кристаллической корочки. Затем при перемешивании прибавляют 75 мл 24%-ной НО (d 1,12). Образующийся осадок снова полностью растворяется. Упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Перекристалли

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы кадровое дело в москве
мельница для специй на батарейках
курсы раскройщика одежды в москве
заказы услуг по рекламе москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)