химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

ен и 100 мл 18%-ного Н202. Смесь нагревают до кипения и кипятят до прекращения выделения кислорода. Образовавшийся темно-зеленый раствор отфильтровывают в горячем состоянии от активированного угля. Фильтрат помещают в холодильник при 0—3°С. Выпавшие темно-зеленые кристаллы отфильтровывают», промывают небольшим количеством ледяной воды и высушивают на воздухе; Выход 45 г.

Свойства. М 1959,3. Темно-зеленые кристаллы, хорошо раствориющиеся в воде. Соль может быть разделена на оптические изомеры.

ЛИТЕРАТУРА

1. friedheim С, Keller F., Вег., 39, 4306 (1906). 2 Tsigdinos G. А„ Diss. Univers. Boston, 1961.

3. Атпа Т., Hdaka J., Shimura Y., Bull. Chem. Soc Japan, 43, 2654 (1970).

11-Молибдо-1-ванадофосфорная кислота H4(PMolaV04o)-nH20 32—33)

6,1 г NaV03 растворяют при нагревании в 100 мл воды. К этому раствору прибавляют раствор 8,9 г Na2HP04-2H20 в 100 мл воды. По охлаждении смесь подкисляют добавлением 5 мл конц. H2S04, причем цвет раствора становится красным. К полученному раствору прибавляют раствор 133 г Na2Mo04-2H20 в 200 мл воды и затем при интенсивном перемешивании добавляют по каплям 85 мл конц. H2SC>4. При этом раствор окрашивается в светло-красный цвет.

Охлажденный во льду раствор встряхивают с 400 мл эфира. Эфират гетерополикислоты образует средний слой. Его отделяют и путем пропускания воздуха из него удаляют эфир. Остаток представляет собой вещество оранжевого цвета. Его растворяют в 50 мл воды и раствор помещают в эксикатор с H2S04 для кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и высушивают на воздухе.

Свойства. М 2256,8 (32Н20). Кристаллы оранжевого цвета, хорошо растворяющиеся в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Tsigdinos G. A., Haltada С. I., Inorg. Chem., 7, 437 (1968).

10-Молибдо-2-ванадофосфорная кислота H5(PMoioV2Q40).ftH20 (я^34—35)

Получение этой кислоты аналогично получению H4(PMOHV04Q). Берут следующие количества реагентов: 24,4 г NaV03 в 100 мл воды, 7,1 г Na2HPO*-2H20 в 100 мл воды, 5 мл конц. H2S04, 121 г NaaMo04-2H20 в 200 мл воды, 85 мл конц. H2S04, 500 мл эфира. Эфират гетерополикислоты образует в этом случае нижний слой. Его дальнейшую обработку ведут так же, как это описано выше. Выход 35 г.

Свойства. М 2247,9 (34Н20). Большие кристаллы красного цвета.

9-Молибдо-З-ванадофосфорная кислота H6(PMo9V3O40).nH2O {n^U—35)

Получение ведут аналогично синтезу предыдущего препарата. Берут следующие количества реагентов: 36,6 г NaV03 в 200 мл воды, 7,1 г Na2HP04X Х2Н20 в 10О мл воды, 5 мл конц. H2S04, 54,5 г Na2Mo04-2H20 в 150 мл воды, S5 мл конц. H2S04f 400 мл эфира. Эфират гетерополикислоты образует средний слой. Выход 7 г.

Свойства. М 2203,9 (34Н20). Кристаллы красного цвета. Кислота разлагается в сильнокислом растворе, ее нельзя получить на катионообмеиниках. Этим можно объяснить невысокий выход.

4*

1908 Глава 32. Изо- и гетерополисоединения

Гетерополисоединения 1909»

ЛИТЕРАТУРА

1. Tsigdinos G. A., Hallada С. I, Inorg. Chem., 7, 438 (1968). 12-Ванадофосфат аммония (NH4)7(PVI203e)'riH20

К раствору 28 г NH4VO3 в 300 мл воды прибавляют по каплям при интенсивном перемешивании 4,8 г Н3РО4 (d 1,7). Раствор нагревают до 60 °С и приливают 50 мл 1 и. НС1. Выпавший V2O5 отфильтровывают. Из фильтрата, окрашенного в темно-красиый цвет, выпадают фиолетово-красные кристаллы. Их отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды.

Свойства. Фиолетово-красные кристаллы, растворяющиеся в воде с образованием раствора, окрашенного в темно-красиый цвет. При нагревании раствора соединение разрушается и осаждается V2O3.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rosenheim A., Pieck М., Z. Anorg. Allgem. Chem., 98, 223 (1916).

12-Ванадофосфат серебра Агт7(РУ|203в)-л.Н20

30,5 г NaV03 растворяют при нагревании в 200 мл воды, а 18,7 г Na2HP04-2H20 растворяют в 80 мл теплой воды. Оба раствора сливают вместе и при перемешивании добавляют по каплям 26,2 мл конц. HNO3. Образовавшийся темно-красиый раствор разбавляют водой до объема 330 мл.

42,5 г AgN03 растворяют в 660 мл воды и раствор при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям к раствору ванадата-фосфата. Выпавшую серебряную соль отфильтровывают и высушивают в вакуумном эксикаторе над Р4О10. Выход 33 г.

Свойства. Коричнево-черные кристаллы, плохо растворяющиеся в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. lander С, lahr К. Г., Witzmann Н., Z. Anorg. Allgem. Chem, 217, 75 (1934).

13-Ванадоманганат(1У) калия K7(MnV13038)-18H20

Способ 1. 23,6 г V2O5 и 18,0 г К2СО3 вносят в 1000 мл воды и затем при перемешивании нагревают до 60—80 °С. Для ускорения растворения V206 добавляют 1—2 мл 30%-ного Н302. После того как все количество V20B растворится, избыток Н202 разлагают кипячением и горячий раствор фильтруют. Горячий фильтрат подкисляют до рН 5—4, добавляя по каплям и при энергичном перемешивании 1 н. HN03. К этому раствору, нагретому до 60—70°С, медленно прибавляют по каплям, интенсивно перемешивая, два раствора: свежеприготовленный раствор перманганата калия (3,2 г КМп04 в 200 мл воды) и 100 мл

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
vip такси в аэропорт
светодиодная подсветка для авто
рамка для номера машины
крышный вентилятор kw30/22 2e сертификат соответствия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.02.2017)