химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

em. Soc, 72, 2374 (1950).

4. Klement R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 260, 267 (1949).

5. Hein F., Lilie H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 270, 45 (1952).

6. Copaux #., Ann. Chim. Phys., (8), 17, 217 (1909).

12-Молибдофосфорная кислота H3(PMoi204o)>rtH20 (n = 5—29)

HjPOj + 12МоОз * ЩРМоцО^)

* См. предыдущее примечание. — Прим. перев.

Способ 1 [1]. К кипящему раствору 6,3 г 25%-ной фосфорной кислоты в 100 мл воды небольшими порциями прибавляют 35 г М0О3. Кипячение продолжают еще 2—2,5 ч. Раствор отфильтровывают от нерастворившегося остатка и с целью очистки продукта встряхивают с эфиром. (При этом добавлять кислоту не надо.) К эфирату добавляют воду в количестве 1/5 его объема. Эфир удаляют в ротационном испарителе. В том случае, если водный раствор имеет зеленоватый оттенок, к нему прибавляют несколько капель 3%-ного Н2О2. Для кристаллизации кислоты раствор помещают в холодильник или в вакуумный эксикатор.

Способ 2 [2]. 50 г молибдата натрия Na2Mo04-2H20 растворяют в 150 мл воды. Раствор пропускают через катионообменник (дауэкс 50WX4) и к элюату прибавляют при перемешивании 2 г 85%-ной фосфорной кислоты и 5 мл 3%-ного Нг02. Раствор упаривают в ротационном испарителе до начала кристаллизации; для кристаллизации оставляют при комнатной температуре. Очистку кислоты производят через эфират, как указано при описавии способа 1. Можно также сначала слить растворы молибдата натрия и фосфорной кислоты, а затем пропустить через ионообменник. Однако при этом молиб-дофосфорная кислота может разложиться.

Свойства. Желтые хорошо образованные октаэдрические кристаллы, хорошо растворяющиеся в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rosenheim A., Jaenicke J., Z. Anorg. Allgem. Chem., 101, 248 (1917).

2. Пат. США 3446575 (1969). K '

12-Молибдофосфат аммония (NH^MPMo^C^)-ЛИЗО

2,5 г (NH()H2P04 растворяют в 50 мл воды и прибавляют 50 мл коиц. HNOa. К этому раствору при перемешивании приливают раствор 50 с (NH4)eMo7024'4fljO в 150 мл воды. Сразу же выделяется осадок; его отфильтровывают, промывают горячей водой, к которой добавлено несколько капель конц. HNOs, и высушивают на воздухе.

Свойства. Желтая мелкокристаллическая соль, плохо растворяющаяся о воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Kehrmann F.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 7, 417 (1894).

12-Молибдофосфат бария Ва3(РМо1204о)2'/гН20

К насыщенному раствору 12-молибдофосфорной кислоты прибавляют избыток насыщенного раствора ВаС12. Сразу же в виде крупных кристаллов выделяется бариевая соль. Ее отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и дважды перекристаллизовывают из горячей воды

подкисленной несколькими каплями конц. HNOs. '

в воде"02"1"1' Лимошю'желгые октаэдрические кристаллы, растворяющиеся

ЛИТЕРАТУРА

I. Kehrmann F., Z. Anorg. Allgem. Chem., 7, 417 (1894). 12-Молибдокремневая кислота H4(SiMo1204o)•пН20 (rc=5—29)

Способ 1. 50 r Na2Mo04-2H20 растворяют при нагревании до 60"С в

ДЮ мл воды. При энергичном перемешивании прибавляют по каплям сначала

IA Татт rn ' а заДем Раста°Р 5 г растворимого натриевого стекла

\а в ьи мл воды. Продолжая перемешивать, прибавляют по каплям

1900 Глава 32. Изо- и гетерополисоединения

Гетерополисоединения 1901"

60 мл конц. НС1. Если после охлаждения выпадает кремневая кислота, ее отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре. Гетерополикислоту экстрагируют из раствора эфиром. Для этого раствор охлаждают в бане со льдом, прибавляют 100 мл эфира и 100 мл ледяной конц. НС1 порциями по 20 мл. Раствор перемешивают в делительной воронке, производя круговые движения с тем, чтобы избежать образования эмульсии. Эфират 12-молибдокремневой кислоты осаждается в виде маслянистых капель, образующих третий слой. Его отделяют, прибавляют воды (1/5 объема эфирата), после чего эфир удаляют в ротационном испарителе. Водный раствор помещают для кристаллизации в эксикатор с Р4Ою. Если раствор окрашен в зеленый цвет, к нему добавляют несколько капель бромной воды.

Способ 2. Раствор 30 г (NH4)6MO7024-4H20 в 100 .мл воды прибавляют к раствору 2,6 г NA2SIOA в 100 мл 0,1 н. NAOH. После фильтрования раствор пропускают через сильнокислотный катиоиообменник в Н+-форме. Элюат упаривают в ротационном испарителе до начала кристаллизации. Очистку гетерополикислоты через эфнрат проводят, как указано выше (способ 1).

Свойства. Желтые хорошо образованные октаэдрические кристаллы, хорошо растворяющиеся в воде. Соли щелочных, щелочноземельных металлов и Зй-перехадных элементов лучше всего синтезировать путем взаимодействия карбоната металла с 12-молибдокремневой кислотой.

ЛИТЕРАТУРА

1. North Е. О., Haney W., INORG. SYNTH., 1, 127 (1939).

2. Strickland I. И. D., J. AMER. CHEM. SOC, 74, 862 (1952).

3. Пат. США 3446575 (1969).

12-Молибдоцерат(1У) аммония (МШМСеМоиО^-вНгО

7 г нитрата аммония-церия (IV) (NH4)2Ce(N03)6 растворяют в 140 мл воды. Этот раствор добавляют по каплям при перемешивании к кипящему раствору 30 г (NH4)EMOJ024-4H20 в 100 мл воды. После остывания отфильтровывают выпавший темно-желтый кристаллический осадок. Ег

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебные букеты для невесты в москве недорого
Фирма Ренессанс лестницы межэтажные деревянные - доставка, монтаж.
стул изо фото
кладовка арендовать

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)