химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

ция полностью заканчивается. Давление в реакторе снижают, его открывают, быстро переводят амальгаму в сухую, хорошо закрывающуюся баночку объемом ~60 мл, споласкивают стальной реактор небольшим количеством чистой ртути и наполняют ртутью баночку почти до самой пробки. При разбавлении ртутью амальгама сильно разогревается. Ее хорошо встряхивают и дают охладиться.

Свойства. Полученная таким путем амальгама содержит около 1% кальция. Она иногда затвердевает на холоду; в хорошо закрытых склянках устойчива в течение неограниченного времени.

По данным справочника i[2], кривая ликвидуса в системе Са—Hg характеризуется при содержании 2% кальция температурой около 260°С, при содержании 1% кальция — температурой ~140°С, при 0,3% кальция — температурой —25 °С. Основная часть таких амальгам затвердевает при температуре перитектики, равной—39 °С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Brukl A., Angew. Chem., 52, 151 (1939).

2. Хансен М., Андерко К- Структуры двойных сплавов. Т. 2: Пер. с англ.— М.; Металлургиздат, 1962.

Амальгама стронция

Получение амальгам стронция и бария осуществляют путем электролиза растворов соответствующих хлоридов на ртутном катоде. Каждая из описанных ниже двух установок для получения определенной амальгамы может быть применена и для получения амальгамы другого металла.

для получения

Рис. 492. Прибор амальгамы стронция.

/ — сосуд для электролиза; 3 — ртутный катод; 3—токоввод (платиновая проволока); 4 — глиняная диафрагма; 5 — графитовый стержень; 6, 7 — внутренний и внешний змеевики, охлаждаемые водсм.

Используют установку для электролиза, показанную на рис. 492. В сосуде для электролиза / содержится около 300 мл слабо подкисленного соляной кислотой насыщенного раствора очень чистого SrCl2, который при необходи

5.

мости должен быть предварительно еще очищен путем перекристаллизации от следов присутствующих в нем солей натрия и железа. В качестве катода 2 служат 600 г (45 мл) чистой перегнанной ртути, к которой при помощи толстой платиновой проволоки 3 подводят электрический ток. Анодное пространство отделено при помощи подвешенной глиняной диафрагмы 4. Через нее проходит графитовый стержень толщиной приблизительно 10 мм, который является анодом. Электролиз ведут током 6,5 А, что при поверхности катода в 24 см2 соответствует плотности тока 0,27 А/см2. Вследствие сильного нагревания при прохождении тока температуру электролита понижают до 38—40 °С при помощи внутреннего и внешнего охлаждающих змеевиков 6 и 7. Эта температура является наилучшей для электролиза. Через каждые четверть часа жидкость в анодном пространстве сменяют для того, чтобы предотвратить накопление в нем хлора и избегнуть опасности перехода хлора в катодное пространство. Приблизительно через полтора часа содержание стронция в ртути повышается до 1,3%, и амальгама начинает приобретать благодаря достижению точки ликвидуса кашицеобразную консистенцию. Электролиз прерывают и выливают электролит. Затем удаляют амальгаму, промывают ее несколько раз водой и высушивают фильтровальной бумагой.

Свойства. При комнатной температуре амальгама является твердым телом и имеет серебристый блеск. Сохранять ее необходимо без доступа воздуха.

ЛИТЕРАТУРА

1. Hoileck L.. Noddack W., Angew. Chem., 50, 819 (1937).

Амальгама бария (см. также «Амальгама стронция»)

В стакан емкостью 250 мл помещают в качестве катода 250 г (18 мл) чистой ртутн, 100 мл насыщенного раствора ВаС12 и горизонтально расположенную платиновую пластинку размером 5—10 см2 в качестве анода. Подводку тока к ртути осуществляют при помощи платиновой проволоки, которую для изоляции от электролита впаивают в стеклянную трубку.

Устанавливают напряжение 6—7 В и подвергают раствор электролизу в течение 2—2,5 ч при силе тока 1,75—2,5 А. При электролизе, продолжающемся слишком долго, наступают сильное повышение напряжения, выделение газа на катоде и разложение амальгамы. Нежелательное выделение кристаллических частичек амальгамы на поверхности ртути устраняют при помощи медленно вращающейся автоматической мешалки или путем удаления этих кристаллов палочкой, грибовидно сплющенной на одном конце.

По окончании электролиза раствор сливают, амальгаму хорошо промывают дистиллированной водой, затем спиртом и эфиром и сохраняют без доступа воздуха. Она содержит около 3% барин.

ЛИТЕРАТУРА

1. McPhail Smith G.. Bennett А. С, J. Amer. Chem. Soc, 31, 804 (1909).

2. Marklein В. C, West D. H., Audrieth L. F., Inorg. Synth., 1, 11 (1939).

Амальгамы цинка, кадмия, олова, свинца и висмута (жидкие) [1, 2]

Для получения жидкой амальгамы цинка с содержанием 2—3% цинка 4 г чистого цинка в зернах, стружках или, еще лучше, в виде фольги обезжиривают эфиром и хорошо промывают разбавленной серной кислотой. Затем цинк нагревают на водяной бане с 200 г (14,8 мл) ртути и с 2 мл 2 н. серной

2174 Глава 34. Сплавы и интерметаллические соединения

Амальгамы 2175

кислоты в колбе на 100 мл. Приблизительно через 20 мин происходит полное растворение цинка. Жидкую амальгаму несколько раз

страница 161
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фото букеты из поцолнухов и хризонтем фото
Фирма Ренессанс лесенка.тв - надежно и доступно!
кресло престиж 2
кладовки для хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)