химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

ист картона, через который вводится стеклянная палочка, закрывает отверстие конической колбы и предохраняет продукт реакции от разбрызгивания, происходящего вследствие сравнительно бурной реакции образования амальгамы.

Способ 2. 3,5 г натрия расплавляют на электрической нагревательной плитке в конической колбе емкостью 250 мл под защитным слоем 10—15 мл толуола и добавляют при помешивании или при встряхивании по каплям 340 г (25 мл) ртути. Прибавление первых миллилитров ртутн сопровождается энергичной реакцией. Затем образование амальгамы протекает менее бурно. Толуол при этом находится в состоянии непрерывного кипения; под конец его декантируют или заменяют другими жидкостями.

Можно также использовать приведенные ниже методы получения твердой амальгамы с соответственно измененными количествами реагентов.

Твердая амальгама натрия (~2—3% Na)

Способ 1. Особо чистый препарат в небольшом количестве можно получать по Физеру [5]: аккуратно разрезанный на куски натрий в количестве 6,9 г (для амальгамы с содержанием 2% натрия) нли 10 г (для амальгамы с содержанием 3% натрия) помещают в круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл. Через оба боковых горла проходят трубки для ввода и выпуска азота. В среднее горло вставлена капельная воронка с 340 г (25 мл) ртути. После тщательного заполнения колбы азотом к натрию добавляют 10 мл ртути и колбу осторожно нагревают открытым пламенем до тех пор, пока не начнется реакция. Затем медленно приливают остальное количество ртути, причем достаточно лишь слегка подогревать колбу. Когда все количество ртути будет таким образом прибавлено в колбу, еще горячую расплавленную амальгаму выливают на чистую плиту и разбивают ее на куски, пока она еще теплая и хрупкая.

Способ 2. Другой метод, по которому могут быть получены и значительные количества амальгамы, осуществляют таким образом, что сначала нагревают до плавления, например, 51 г чистого свежеразрезанного натрия, помещенного в эмалированный сосуд (диаметром около 18 см) и находящегося под слоем вазелинового масла. Толщина защитного слоя масла должна быть около I см. После этого к расплавленному натрию медленно и при непрерывном помешивании добавляют из капельной воронки 1650 г (122 мл) ртути. Процесс заканчивается в течение 3—4 мин. Главную массу вазелинового масла сливают. По охлаждении амальгама затвердевает при температуре около 250 °С, причем в процессе охлаждения ее необходимо растолочь прочным пестиком на мелкие зерна. Можно также еще горячую жидкую амальгаму вместе с остатками масла вылить в фарфоровую чашку, дать ей затвердеть в виде плоской лепешки и растолочь твердый продукт в ступке до желаемой величины зерен.

После полного охлаждения куски амальгамы отмывают от масла петролейным эфиром или бензолом, снова высушивают для удаления промывных жидкостей и сохраняют без доступа воздуха.

Свойства. Амальгамы, содержащие до 3% натрия, не являются слишком чувствительными к действию воздуха. Однако при хранении необходимо позаботиться об их тщательной изоляции от воздуха. Температуры полного перехода в жидкость (температуры ликвидуса) составляют: при 0,5% натрия 0°С; при 1,0%—50°С; при 1,5% —100°С; при 2% — 130°С; при 2,5% —I56T; при 3,0% — 250 °С; при 4,0% — 320 °С.

Способ получения амальгам калия описан в работе [6].

ЛИТЕРАТУРА

1. Синтезы органических препаратов, сб. 1, —М.: ИЛ, 1949, с. 235.

2. Ренфроу В., Хаузер Ч. Синтезы органических препаратов, сб. 2. — М,.: ИЛ, 1949, с. 482.

3. Делофе В., Герреро Т. Синтезы органических препаратов, сб. 3. — М.: ИЛ, 1952, с. 299.

4. Babcock 5. И., Inorg. Synth., 1, \0 (1939).

5. Fleser L. F., Experiments in Organic Chem., New York, 1941, p. 419.

6. Roeder A., Morawietz W., Z. Elektrochemie, 60, 431 (1956).

Амальгама кальция

Отверстие небольшого стального реактора 1, изображенного на рис. 491, снабжено плоской, хорошо сделанной нарезкой, на которую герметически наРис. 491. Аппарат для получения амальгамы кальция.

/ — стальной реактор длиной 19 см, внешним диаметром 5,5 см и толщиной стенок 9 мм, объеи до нарезки около 45 мл; 2 — головка реактора; 3 — редукционный вентиль; 4 — манометр; 5 — медный трубопровод высокого давления; 6 — подвижная поршень.

винчена выточенная из того же материала головка 2. Герметичность обеспечивается прн помощи конуса. Головка просверлена и к ней сверху присоеди2172 Глава 34. Сплавы и интерметаллические соединения

Амальгамы 2173

нен редукционный вентиль Россиньоля 3, затем — манометр 4 и трубопровод высокого давления 5, соединенный с азотным баллоном. В реакторе находится подвижный поршень 6, причем зазор между ним и стенками баллона весьма невелик.

Сначала в реактор вносят около 35 мл чистой ртути, затем около 7—10 г продажного очищеного рашпилем кальция, после чего вставляют поршень. Затем реактор плотно закрывают головкой и в него впускают азот до достижения давления 60—70 бар. Через несколько минут можно установить образование амальгамы по заметному разогреванию нижней части реактора. Через 10—15 мин реак

страница 160
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
красная волчанка анализ крови
штендеры уличные фото
матрас serta astoria цена иркутск
курсова робота кондиционер оконный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)