химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

и ставят для кристаллизации в эксикатор с H2S04.

Способ 2. В трехгорлой колбе с KPG-мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой нагревают до кипения раствор 40 г паравольфрамата натрия в 600 мл воды. В кипящий раствор прибавляют по каплям водную суспензию WOa-jrHjO. При падении каждой капли в прозрачный раствор происходит появление желтой мути, которая за счет образования метавольфра-мата почти сразу исчезает. Скорость падения капель устанавливают таким образом, чтобы перед падением следующей капли раствор уже был совершенно прозрачным. Окончание реакции узнают по появлению неисчезающего желтого окрашивания и помутнения раствора. Добавляют еще некоторый избыток W03-xH20 и смесь кипятят -2 ч. После этого отфильтрованная проба раствора не должна давать осадка при прибавлении нескольких капель разбавленной (1 : 1) соляной кислоты. Реакционную смесь фильтруют через стеклянный пористый фильтр G3 и затем через мембранный фильтр № 4. Раствор упаривают на водяной бане до сиропообразной консистенции, охлаждают в бане со льдом и вызывают кристаллизацию путем трения стеклянной палочкой о стенку. Выпавшую соль отфильтровывают и высушивают в потоке воздуха.

Свойства. Бесцветные бипирамидальные тетрагональные кристаллы. Легко выветриваются, при выдерживании над H2S04 теряют почти всю кристаллизационную воду. Хорошо растворяются в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Scheibler С, J. Prakt. Chem., 83, 301 (1861).

2. Sander G.. Kruerke U., Z. Anorg. Allgem. Chem., 26S, 244 (1951)

3. Glemser O., Holznagel W.. Holtie W., Schwarzmann E., Z. Naturforsch, 20b, 725 (1965).

1896 Глава 32. Изо- и гетерополисоединения

Изополисоединения 1897

12-Вольфрамовая кислота He(H2Wi2C>4o)-геН20

(Метавольфрамовая кислота)

Свободную кислоту можно выделить из раствора Na4(H2W|20«) по методу Дрекселя (см. ниже в разд. «Гетерополисоединения. Общие методы получения»). Через слой эфирата пропускают ток сухого воздуха; твердый продукт отжимают на пористой глиняной пластинке. Получают относительно хорошо сохраняющийся препарат, растворимый без остатка в воде. Однако некоторые из препаратов уже через несколько дней превращаются в желтую вольфрамовую кислоту.

Лучших результатов можно достичь, получая кислоту путем ионного обмена из кристаллического метавольфрамата натрия. 20 г. Nas(H2Wi20«) •xHjO растворяют в 50 мл воды. Далее получают прозрачный элюат, ие подверженный гидролизу при упаривании. Выход 18 г.

Свойства. Крупные кристаллы в виде октаэдров, иногда образуются также ромбоэдры или бипирамиды. На воздухе выветриваются. Хорошо растворяются в воде. Разбавленные растворы кислоты могут длительное время храниться на холоду; при нагревании наступает коагуляция. Концентрированные растворы часто коагулируют уже при незначительном нагревании.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rosenheim A., Kohn F., Z. Anorg. Allgem. Chem, 69, 253 (1911).

2. Schott в., Harzdorf С, Z. Anorg. Allgem. Chem, 288, 15 (1956).

3 Olemser 0, Holznagel W-. Holtje W., Schwarzmann E., Z. NaturForsch, 20b, 725 (1965).

12-Ниобоманганат(1У) натрия Nai2[Mn(Nb60iB)2] >S0H2O

Сначала получают раствор комплексоната марганца (II) из 5 ммоль Мп(СН3СОО)2-4Н20, 5 ммоль динатриевой соли EDTA, 10 ммоль NaOH и 20 мл воды. Этот раствор добавляют по каплям в кипящий раствор гекса-ниобата натрия (13 г соли в 300 мл воды). Прибавляют 3% HzOj, пока ие прекратится усиление оранжевого окрашивания раствора. При охлаждении раствора образуются светло-оранжевые кристаллы, которые перекристаллизо-вывают из 0,2 М раствора ацетата натрия. Повторная обработка остатка пероксидом водорода улучшает выход. Перекристаллизацию ведут из теплого 0,2 М раствора ацетата натрия. Кристаллы промывают водно-спиртовым раствором (4:1) и сохраняют над насыщенным раствором Na^OrlOHzO.

Свойства. Кристаллы оранжевого цвета, выветривающиеся при выдерживании на воздухе.

ЛИТЕРАТУРА

1. Flynn С. №.. Stucky G. D., Inorg. Chem, 8, 332 (1969).

10-Вана дат дикалия-димарганца КгМпгУюОгаПгНгО

К раствору 20,7 г монованадата калия KVOs в 500 мл воды добавляют 14 г ацетата калия и затем при интенсивном перемешивании по каплям 9 мл ледяной уксусной кислоты. К полученному раствору приливают при перемешивании раствор 6,8 г MnS04-H20 в 20 мл воды. Упаривают в ротационном испарителе до объема 300 мл, дают остыть и отфильтровывают выпавшие кристаллы.

Свойства. М 1361,67. Золотисто-желтые игольчатые кристаллы.

ЛИТЕРАТУРА

1. Radau С, Liebigs Ann. Chem, 251, 114 (1889).

2. Flynn С. AT, Pope M. Т., J. Amer. Chem. Soc, 92, 85 (1970).

10-Ванадат дикалии-дицинка КгЯпгУюОгаИбНгО

Раствор 20,7 г монованадата калия КУОз в 500 мл воды подкисляют разб. СНзСООН до рН 5. Прибавляют раствор 6,6 г Zn (СНаСОО)2-2НгО в 100 мл воды и полученный раствор упаривают в ротационном испарителе до объема 300 мл. Дают остыть и отфильтровывают выпавшие кристаллы.

Свойства. М 1454,6. Крупные кристаллы оранжевого цвета.

ЛИТЕРАТУРА

1. Radau С, Liebigs Ann. Chem, 251, 114 (1889).

2. Evans H. Т., Inorg. Chem, 5, 967 (1966).

Гетерополисо

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
договор для проката проэктора
Фирма Ренессанс лестницы из дерева винтовые- быстро, качественно, недорого!
кресло nadir steel chrome
контейнер в аренду на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)