химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

е преимущество этого метода заключается в том, что летучий компонент непосредственно перед реакцией еще раз подвергается высокой степени очистки путем перегонки, а это для химически очень активных металлов является весьма важным. Кроме того, взаимодействие пара одного компонента с твердым порошком другого протекает не слишком энергично, а избыточное количество летучего компонента может быть после реакции просто отогнано.

Каждый компонент вносят в отдельные лодочки и обе лодочки помещают последовательно в горизонтально расположенную трубку. Прн выборе материалов для лодочек и трубки следует руководствоваться соображениями, приведенными при обсуждении материалов для изготовления тиглей (см. выше разд. «Тигельный и ампульный методы» в этой главе), и определяемыми термической и химической устойчивостью этих материалов.

Трубка должна быть совершенно непроницаемой для газов. С одной стороны она закрыта, а другим концом присоединяется иа шлифе к вакуумной системе и к источнику индифферентного газа. В другом варианте трубка иа обоих концах имеет перекрываемое кранами подсоединение к внешней системе. Два прибора подобного типа показаны иа рис. 62 и 63 (см. т. 1). Путем соответствующего подбора температур различных зон в трубке можно обеспечить поступление ларов летучего компонента к партнеру по реакции и затем отгонку его избытка.

Аналогичным путем и промежуточный продукт, полученный путем сплавления обоих компонентов по тигельному или ампульиому методу, может быть

20—1361

Использование металла-растворителя

2163

2162 Глава 34. Сплавы и интерметаллические соединения

затем освобожден от присутствия избытка летучего компонента путем его отгонки. Предпосылка для такого отделения заключается, разумеется, в том, чтобы давление пара летучего компонента в свободном состоянии было значительно выше, чем давление пара остающейся интерметаллической фазы.

К методам, в которых один из компонентов переводится в пар, принадлежит и описанный в т. 1 (ч. I, конец разд. 13) способ (так называемый «метод Фарадея»), в котором процесс проводится в запаянной ампуле. В этом случае процесс испарения регулируется только за счет создания перепада температуры. Если материал ампулы оказывается достаточно устойчивым к воздействию» реагентов, то этот метод обеспечивает особенно благоприятные условия для получения чистых веществ.

Метод получения остатков после растворения

Если ннтерметаллическая фаза находится на термической фазовой диаграмме по соседству с чистым компонентом (а-фазой) и если между обеими фазами имеются существенные различия в отношении растворимости и соответственно реакционной способности (в смысле большей химической активности чистого компонента), то для получения желаемого препарата можно, работая по одному из методов высокотемпературного синтеза, использовать избыток соответствующего компонента и затем отделить интерметаллическое соединение от избытка при помощи подходящего растворителя. При медленном охлаждении расплава особенно хорошо образованные кристаллы интерметаллической фазы могут оказаться включенными в чистый компонент. В таких случаях говорят вообще о методе выделения фазы в качестве остатка после растворения. Растворение фаз, легче поддающихся химическому воздействию, проводят в зависимости от обстоятельств путем электрохимического окисления или при помощи растворения в водных растворах кислот, щелочей или жидком аммиаке.

Способ I. Путем электрохимического растворения из многофазных образцов выделяют преимущественно полу металлические соединения. Например, можно выделить Fe3C из высокоуглеродистой стали путем электрохимического окисления. Равным образом и другие карбиды, например (Fe, Сг)3С» (Сг, Fe)7C3, (Fe, Мп)3С, (V, Fe)4C3, Fe3Mo3C, были получены подобным же путем. Этот метод и специальная аппаратура, пригодная для его проведения, были разработаны главным образом Клингером и Кохом [1—4] для исследования сталей на содержание в них неметаллических составных частей. Однако этот метод может найти в металловедении и более широкое применение.

Способ 2. Соединения алюминия, например Al3Ti, Al3Zr, AlaTh, A13V, Al3Nb. AlsTa, АЦСе, Al4La, A1B2 и др., могут быть выделены из продуктов, содержащих значительное количество алюминия и полученных при помощи соответствующих алюминотермических реакций, при действии разбавленных щелочей нли кислот. Аналогичным путем могут быть получены также в виде остатка от растворения при действии щелочей или кислот некоторые силициды, например ZrSi2, ThSi2, VS12, NbSi2, MoSi2, WSi2, USi2, из сплавов алюминия, в которых расплавленный алюминий служил «растворителем» (см. ниже).

Способ 3 [5—8]. Особый случай представляет собой выделение интерметаллических соединений щелочных и щелочноземельных металлов (за исключением бериллия и магния), а также европия и иттербия путем экстрагирования нх жидким аммиаком. Щелочной или щелочноземельный металл в большом избытке сплавляют с другими составными частями сплава, затем довольно медленно охлаждают для образования крупных к

страница 155
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы причесок зеленоград
внутривенный лазер крови
ремонт глушителей на варшавском шоссе
для чего кнопки колоколчтк и молния на ключе от гироскутера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)