химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

поворачивания и постукивания полученный порошок чистого сплава переводят в трубку 10, которая до этого была хорошо прогрета и освобождена в высоком вакууме от присутствия в ней газов. В этой трубке он может быть подвергнут в течение некоторого времени при помощи небольшой электрической печи 11 отжигу для снятия напряжений.-в материале. Это во многих случаях бывает необходимо для получения хороших рентгенограмм с узкими линиями.

2160 Глава 34. Сплавы и интерметаллические соединения

Перегонка 2161

При работе со сплавами, отличающимися высокой чувствительностью к окислению, температура при предварительном удалении газов из трубки 10 должна быть выше, чем при последующем отжиге образца. После этого соответствующее количество порошка переносят в капилляр 12 и запаивают его, используя затем для съемки рентгенограммы. Капилляр 12 прикрепляется к шлифу на замазке. Небольшое боковое отверстие служит для выравнивания давления с давлением в защитной трубке 13.

Вместо прибора для наполнения капилляров через шлиф 2 может быть присоединен также шарик 14 для запаивания аналитических проб. Взвешивая •сначала всю насадку в незаполненном состоянии и затем, после заполнения порошком вещества и запаивания шарика, взвешивая отдельные части этой -насадки, можно определить массу порошка.

Способ 2. В установке Клемма и Динкелакера [2] очистка поверхности •сплава и получение стружек для дальнейшего исследования осуществляют также прн помощи небольшой вращающейся фрезы. При этом методе, однако, -сплав не удаляют из тигля, в котором он был получен, а обрабатывают его в ?самом тигле. Для этого применяют изображенный на рис. 489 прибор. В толповорачивания цилиндра 2 отходы и чистые стружки удаляют отдельно друг от друга через трубку 9. При этом сменный резиновый очиститель 4 удаляет с поверхности внутри прибора остатки материала, которые иначе могли бы накапливаться в приборе и в дальнейшем служить помехой.

Способ 3. В приборе Баронецкого [3] снятие с образца стружки производится вращающейся фрезой в вакууме. Прибор полиостью изготовлен из тугоплавкого стекла и поэтому перед использованием может быть прогрет в вакууме для полного удаления влаги. Вращение фрезы осуществляется снаружи с помощью магнита.

ЛИТЕРАТУРА

1. 7.Ш1 Е., Harder A., Neumayr S., Z. physik. Chem., (А) 154, 92 (1931).

2. Ktemm №.. Dinkelacker F., Z. Anorg. Chem., 255, 2 (1947).

3. Baronetzky ?., J. Sci. Instruments, 35, 427 (1958).

J — латунная камера; 2 — вращающийся цилиндр, в который вставляется тигель; 3 — Тучное колесо; 4 — резиновый очиститель; 5 —насадка; 6, 7 —винты; fi —шлиф для со--едннения с вакуумной линией; 5 —трубка для соединения с сосудом дальнейшей обработки; 10 — шлнф под закрывающий колпачок.

«тостенной латунной камере / находится вращающийся цилиндр 2. В этот цилиндр через направленную кверху в косом положении пришлифованную насадку 5 вводят тигель со сплавом, вскрытый незадолго до того путем отапливания его головки. При помощи небольшого находящегося сбоку винта 6 тигель зажимают в цилиндре 2. Последний может быть при помощи ручного колеса 3 повернут по желанию в любое положение и закреплен в этом положении винтом 7. Через металлический шлиф 8 может быть проведено вакууми-рование; к трубе 9 присоединены сосуды для дальнейшей обработки сплава {например, для анализа, получения рентгенограммы, определения плотности и т. д.). Прибор можно сделать совершенно герметичным. Вакуумнровать его можно после снятия с его осн ручного колеса 3 и после закрытия шлифа 10 пришлифованным колпачком.

Сначала при помощи быстро вращающейся небольшой стальной фрезы (круглая головка диаметром приблизительно 5 мм), которая может быть приведена в действие зубоврачебной бормашиной с гибким жгутом и введена в прибор на наконечнике через отверстие в шлифе б (см. также описание -способа 1), удаляют с поверхности сплава все загрязнения. Затем путем фрезеровки очищенного куска получают необходимое количество стружек. Путем

Метод перегонки

' Если один из компонентов бинарного сплава легколетучий, а другой труднолетучий и давление разложения продукта реакции не слишком велико, то синтез может быть осуществлен таким образом, что первый компонент добавляют ко второму путем перегонки или возгонки.

Если не принимать во внимание особых случаев, то этот метод распространяется по вполне понятным техническим причинам лишь на сплавы с легколетучими металлами и полуметаллами. При этом почти невозможно работать с металлами, имеющими температуру кипения выше 1000—1100°С (760 мм рт. ст.), хотя сама по себе перегонка небольших количеств и несколько менее летучих металлов в высоком вакууме практически осуществима. Этот метод применяется в основном для получения сплавов со следующими летучими элементами (г„л, °С): Na (880), К (760), Rb (700), Cs (670), Mg (1107), Zn (907), Cd (767), Hg (357), P (280, 400), As (615), Se (688). Возможно использование метода перегонки и для получения сплавов щелочноземельных металлов Са, Sr, Ва и редкоземельных элементов.

Особо

страница 154
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет с подсолнухами
Рекомендуем фирму Ренесанс - металлическая лестница на чердак - продажа, доставка, монтаж.
стул барный zeta
Отличное предложение в КНС Нева: купить смартфон до 2000 рублей - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)