химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

сходит. После застывания образца его переворачивают и в этом положении еще раз проплавляют. Об источниках нагрева см. также в ч. I т. 1.

Другая возможность — плавление в «подвешенном» состоянии [3—7]. Образец поддерживается на весу в индукционной катушке в условиях вакуума или в инертной атмосфере. Одновременно производится его индукционное нагревание. Этот перспективный метод требует в каждом отдельном случае подбора подходящей индукционной катушки и еще не нашел широкого применения.

'ЛИТЕРАТУРА

1. Gruber Н., Z. Metallkunde, 52, 291 (1961).

2. Sperner Г., Erben ?., Z. Metallkunde. 55, 674 (1964).

3. Ocress Е. С, Wroughton D. М.. Comnetz G„ Brace Р. И., Kelly J. С. R., J. Appl. Physics, 23, 545 (1952).

4. Fischer W. A., lahnke D., Stahlschmldt K, Arch. Eisenhuttenwes., 45, 757 (1974).

5. Fischer W. A., Schumacher J. F., Arch. Eisenhuttenwes., 49, 431 (1978). Fromm E., lehn H., Z. Metallkunde, 56, 599 (1965), 58, 366 (1967).

7. Pfann W. G., Hagelbarger D. W., i. Appl. Physics, 27, 12 (1956).

Измельчение материала без доступа воздуха

Во многих случаях при измельчении полученного компактного королька «плава с целью проведения химического анализа, определения плотности, съемки порошковой рентгенограммы или же для поиска и отделения монокристалла (или монокристаллического обломка) оказывается вполне достаточным поместить королек в хорошо высушенный и малогигроскопичиый органический растворитель— вазелиновое масло, лигроин, петролейный эфир и т. д. Даже в открытой чашке органическая жидкость защищает кусочки сплава от доступа воздуха (возможно взаимодействие с кислородом и влагой). Кроме того, при этом предотвращается возможность локального нагрева за счет трения, производимого измельчающим инструментом. В дополнение можно над слоем жидкости пропускать защитный газ. Труднолетучую органическую жидкость, если ?она в дальнейшем мешает, под конец вымывают нз материала петролеиным эфиром, остатки которого удаляют в вакууме или в токе защитного газа.

При исследовании очень чувствительных по отношению к действию воздуха гигроскопичных или окисляющихся сплавов должны быть приняты особые меры, чтобы, например, при определении плотности или при съемке порошковых рентгенограмм иметь измельченный сплав (опилки от сверления или другой материал), совершенно не содержащий продуктов разложения. Такие приспособления были описаны Цинтлем и сотр. [1], Клеимом и Динкелакером [2], а также Баронецким [3].

Способ 1 [1]. Прибор, изображенный на рис. 488, состоит из различных стеклянных частей, которые присоединяются друг к другу при помощи шлифов 1—4 и могут быть через краны Шиффа присоединены к высоковакуумиой установке, а также к прибору для получения тока очищенного и тщательно высушенного индифферентного газа. Основными частями являются две несколько расширенные камеры 5 и б из не слишком тонкостенной стеклянной трубки с внутренней ребристой поверхностью (из 3—4 ребер, которые получают при лажатии угольным стерженьком на размягченное стекло; они предотвращают выскальзывание куска сплава, внесенного в камеру для обработки). К шли* фу 2 могут быть в случае необходимости присоединены приспособления, позволяющие проводить отжиг измельченного материала, заполнение стеклянных;, капилляров, применяемых в рентгеновском анализе, или взятие проб для химического анализа (шарики).

Рис. 488. Приспособление для измельчения сплавов, чувствительных к дейст^ вию воздуха.

/—4 — шлифы; 5, 6 — камеры для помещения куска сплава; 7, 8— вакуумные краны; 9 — вращающаяся фреза; 10 — трубка для отжига; 11 — электрическая печь; 12— капиллярная трубка; 13 — защитная трубка; 14 — шарик дли запаивания проб.

Перед началом эксперимента во всем приборе в .течение нескольких часов • создают высокий вакуум, осторожно нагревают, чтобы лучше высушить, и после этого присоединяют его при помощи крана 7 к источнику защитного газа, который может выходить через кран 8. Затем через шлиф 4 в камеру 5 вводят небольшой компактный кусочек сплава. Во время всех дальнейших операций заботятся о том, чтобы благодаря энергичному току защитного газа, который-проходит через шлиф 4 и выходит через неплотно надетый небольшой резиновый колпачок, воздух никоим образом не мог проникнуть в прибор. Поверхность куска сплава очищают в камере 5 при помощи небольшой вращающейся фрезы 9 (диаметром около 5 мм), которую удлиняют приблизительно на 12 см при помощи дополнительного стержня и вставляют через шлиф 4. Стержень, фрезы вставлен в обойму гибкого жгута зубоврачебной бормашины и приводится во вращение этой машиной. Если кусок сплава оказывается после такой обработки со всех сторон блестящим, то его передвигают при помощи тонкой стеклянной палочкн или толстой проволоки в камеру 6, стараясь, чтобы и» камеры 5 в камеру 6 не попал порошок из отходов. Камеру 5 после этого отсоединяют от прибора.

Затем в камере 6 получают необходимое количество чистых стружек из куска сплава, причем необходимо использовать новую фрезу. Наконец шлиф 3 закрывают шлифом 4 крана 8. Путем

страница 153
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
виды уличных щитов
Коляски 2 в 1 Lonex купить
детские комнаты под италию цены
прокат усилителя

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)