химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

lsen S., Preparation of Single Crystals, London, 1958.

2. Oilman J. J. (ed.), The Art and Science of Growing Crystals, Wiley, New York, 1963.

3. Brown A., Westbrook J. H. In-. Intermetallic Compounds, Westbrook J. H, (ed.), Wiley, New York, 1967, p. 303.

4. Wilke К. Т., Kristallzuchtung, Berlin VEB Deutscher Verl. Wissenschaften, 1973.

5. Pfann W. в.. Zone Melting, Wiley, New York, 1958.

6. Schildknecht H., Zonenschmelzen, Verl. Chemie, Weinheim, 1964.

7. lurisch M. In: Intermetallische Phasen, Hrg. Ringp.feil H., VEB Deutscher Verl. Grundstoffindustrie, Leipzig, 1976, S. 65.

8. Milazzo G., Elektrochemie, Springer, Berlin usw., 1952, S. 120.

9. Corbett I. D., Inorg. Synth., 22 (1980).

10. Zintl ?., Harder A.. Z. Physik., Chem., (B) 34, 238 (1936).

11. Eastman E. D., Brewer L, Bromley L. A., Oiltes P. W., Lofgren N. L„ J. Amer. Ceram. Soc, 34, 128 (1950).

12. Zintl E., Harder A., Z. Elektrochem., 41, 767 (1935).

13. Sander W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 138, 321 (1924).

Синтезы при высоких температурах и давлениях

Особые методы необходимы в том случае, когда приходится сплавлять два металла, из которых один имеет очень низкую точку кипения (цинк, кадмий, ртуть, см. также ниже, разд. «Метод перегонки»), а другой — высокую точку плавления (металлы платиновой группы, а также другие переходные металлы). В этом случае при атмосферном давлении первый металл испаряется прежде, чем второй перейдет в жидкое состояние. Для таких случаев Новотный и сотр. [1] сконструировали особую печь, в которой металлы могут быть подвергнуты нагреванию под высоким давлением в атмосфере защитного газа.

Внутри закрытого крышками железного герметичного реактора помещена нагреваемая электрическим током угольная трубка. На рис. 487 эта установка изображена в разрезе. Во внутренней части угольной трубки 1 помещают узкий высокий трубчатый тигель для загрузки смеси. Печь присоединяют к мощному трансформатору низкого напряжения, который при напряжении во вторичной обмотке, приблизительно равном 12 В, создает в печн ток в 600—900 А в зависимости от той температуры, которую желательно получить. В качестве начального давления газа, наполняющего трубку (азот или аргон), следует выбрать давление, например, от 60 до 70 бар. Затем после включения печн давление быстро повышается до 150—200 бар и снова немного понижается на протяжении десятиминутиого плавления, например до 70—100 бар. Измерить непосредственно температуру не удается; можно только оценить ее по силе тока при прочих равных параметрах процесса при последующей градуировке (по точкам). В течение всего процесса бомбу охлаждают в проточной воде, для того чтобы находящиеся под давлением стальные детали были холодными. В этом типе печей трудно обеспечить полную герметичность.

При сплавлении цинка, кадмия с платиной или палладием вполне пригодным материалом тигля оказывается электрографитированный уголь, между тем как А1г03 при повторных плавках может служить лишь в течение незначительного времени. Потеря летучего металла из сплава может достигать 25%. Угольная трубка и приспособления для ее крепления могут выдерживать 40-— 70 плавок по 10 мин каждая. Ясно, что металлы, образующие устойчивые карбиды, в этой установке нагревать нельзя.

Другая конструкция печи для работы при не очень высоких давлениях (10—20 бар) предложена в работе [2], а ее усовершенствование описано в,

Рис. 487. Угольная трубчатая печь для проведения синтеза при высоком давлении.

1 — угольная трубка: 2. 3 — угольные электроды; 4. 5 — латунные гильзы; 6 — стальной трубчатый кожух; 7 — фланец; 8 — прижимная крышка; 9 — завинчивающаяся крышка; 10 — уплотняющие кольца из свинца; //, 12 — кольца и гильзы из фибролита.

Гаэобый 5аллон

оаботе Г31 Эта печь позволяет при пропускании тока 600 А за 90 с произвести-нагревание до ~1800°С при избыточном давлении аргона 10—20 бар. В эти» условиях, например, подавляется испарение стронция при получении сплавов в системе Sr—Au.

ЛИТЕРАТУРА

1. Nowotny И., Bauer В., Stempft A., «Alfons Leon—Gedenkschrift* der AUge' mein, Bau-Zeitung, Wien, 1951, S. 63. ,,„-..,

2 Busch G., Hutliger F., Winkler W.. Helv. Physic. Acta., 27, 74 (1954).

3 feller—Knlepmeter M., Heumann Th.. Z. Metallkunde, 51, 404 (1960).

Бестигельное плавление

В особых условиях можно осуществлять плавление небольших количеств-металлов, сплавов и других металлоподобных соединений таким образом, что-они во время плавления вовсе или почти не соприкасаются со стенками соСУДа6дин из способов состоит в плавлении пробы, находящейся в небольшом, углублении сильноохлаждаемон медной плиты, с помощью электрической дуги

2158 Глава 34. Сплавы и интерметаллшеские соединения

Измельчение без доступа воздуха 2159*

яли сфокусированного электронного луча [1, 2]. Расплавленный образец под действием сил поверхностного натяжения принимает форму несколько сплющенного шарика. Поэтому он лишь слегка соприкасается с медной подложкой, так что за короткое время плавления загрязнения вещества не прои

страница 152
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
светодиодные лампы оптима для авто
звуковые колонки для домашнего кинотеатра
Банкетки Стекло
парикмахер учеба за границей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)