химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

ч. I).

Если можно не опасаться сильной экзотермической реакциии между компонентами илн взаимодействия еще несвязанного (при образовании сплава) агрессивного реагента с материалом тигля (см. предыдущий разд.), то нагревание обычно следует вестн довольно быстро. Это уменьшает степень взаимодействия между содержимым тигля и его стенками (растворимость материала тигля в расплаве редко равна нулю). Продолжительность нагревания должна поэтому не превышать того времени, которое совершенно необходимо для обеспечения однородности сплава. С учетом этого сосуды с загруженными в них компонентами следует вводить в электрические печи уже нагретые до температуры, приблизительно соответствующей ожидаемой температуре плавления.

Введение в печь, разумеется, должно проводиться не настолько быстро, чтобы в материале сосуда возникали недопустимые напряжения, которые могли бы обусловить разрыв сосуда. Стеклянные ампулы и керамические материалы с незначительной теплопроводностью подвержены в этом отношении наибольшей опасности. Во всяком случае, при выполнении этой операции необходимо всегда надевать прочные защитные очки.

Доведя нагревание до намеченной температуры плавления, однородности сплава достигают механическим перемешиванием прежде всего для того, чтобы избежать расслаивания. При открытых тиглях жидкую смесь перемешивают стержнем из подходящего материала; плотно закрытые плавильные сосуды (тигли с завинчивающимися крышками или сваренные тигли, ампулы) вынимают из печи и встряхивают или несколько раз переворачивают. Если тигли открыты сверху, но помещены для защиты в другие сосуды и вследствие опасности разбрызгивания расплавленного металла их нельзя энергично взбалтывать или наклонять, можно постараться по меньшей мере хотя бы путем постукивания или создания вибрации снаружи перемешивать находящийся в них сплав. После этого необходимо снова на короткое время нагреть сплав до высокой температуры, контролируя это нагревание.

Если образование сплава сопровождается значительным выделением теплоты, лучше брать исходные реагенты в виде не сильно размельченных кусочков и сперва производить нагревание только до температуры плавления более легкоплавкого компонента. В большинстве случаев реакции начинаются уже при этой температуре, и теплота реакции расходуется на плавление компонента, еще находящегося в твердом состоянии. При этом не очень велика и поверхность реагирующих веществ.

Если же эти предосторожности оказываются недостаточными, то можно воспользоваться следующим способом. Более легкоплавкий реагент нагревают до плавления и при этой температуре в него небольшими порциями прибавляют другой компонент. Соответствующий прибор показан на рис. 486. ГомоРис. 486. Прибор для получения сплавов, образование которых сопровождается значительным выделением теплоты (по Шеферу).

J — термопара; 2 — резиновая уплотняющая манжета; 3 — пслявинилхлоридная уплотняющая манжета; 4 — стальная труб-ка; 5 — охлаждающий змеевнк; 6 — электрическая печь; 7 — вещество; 8 — тигель с полукруглым дном; 9— трубка из спеченного корунда; 10 — колба для загрузки одного из реагентов (может поворачиваться «округ оси шлифа).

При охлаждении необходимо опять-таки руководствоваться данными термической диаграммы состояния, а также назначением данного сплава. Если не приходится ожидать выделения твердых растворов переменного состава или перитектических превращений или если необходимо сохранить как раз состояние, имеющееся при высокой температуре, то охлаждение производят ^быстро на воздухе, начиная от максимальной температуры. Сплавы, находящиеся в металлических нли кварцевых плавильных сосудах, могут подвергаться также закалке в воде или в масле.

Наоборот, в том случае, когда при низкой температуре реакция должна ?еще идти илн когда должны быть получены монокристаллы для исследования ?структуры (например, в случае первичной кристаллизации), необходимо проводить регулируемое медленное понижение температуры. В этом отношении надо руководствоваться особыми требованиями для каждого отдельного случая. Для образования из сплавов крупных монокристаллов необходимо обеспечить отсутствие сотрясения при медленно протекающем охлаждении. Однако В некоторых случаях благоприятным является движение расплавленной жидкости во время выделения из нее кристаллов.

О способе плавления с электродуговым или электронно-лучевым подводом энергии см. ниже. При получении монокристаллов интерметаллических соеди-«ений, плавящихся конгруэнтно, в принципе применимы такие же методы, которые используются при выращивании кристаллов чистых металлов, включая метод зонной плавки (т. 1, ч. I). В связи с возрастающим значением физических измерений, проводимых на монокристаллах и нтер металлических соединений, в виду их широкого технического использования имеется довольно обширная литература как по общим вопросам, так и для отдельных групп соединений.

2156 Глава 34. Сплавы и интерметаллические соединения

Синтезы при высоких температурах 2157"

ЛИТЕРАТУРА

1. Lawson W. D., Nie

страница 151
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сдам в аренду звуковое оборудование
купить книжные стеллажи
RDS-049
MELSPC0100SW

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)