химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

еных соединений MgO или CaF2. Эти тигли выпускаются, однако, только в виде «низких» форм и довольно дороги.

Для сплавов литня и для работы с металлическим литием при температурах до 800 °С весьма пригодной оказалась футеровка из LiF, которая относительно хорошо пристает к стенкам, например в тиглях из спеченного диоксида циркония. Подробности относительно изготовления подобной футеровки имеСинтезы при высоких температурах 2153

ются во втором немецком издании данного «Руководства» (т. 2, 1962, <;. 1543) .

Футеровку металлических тиглей оксидом илн фторидом кальция при получении сплавов нли соединений очень агрессивных металлов, например лития или кальция с металлическими или полуметаллическими элементами подгруппы Б, можно и не производить. При этом поступают следующим образом: берут «незащищенный» металлический тигель, но температуру повышают очень медленно, а иногда его еще выдерживают при постоянной не очень высокой температуре для прохождения первого этапа взаимодействия реагентов. Эту температуру выбирают таким образом, чтобы воздействие на материал тигля ?было еще неизмеримо мало, но компоненты уже в заметвой степени реагировали друг с другом. При этом высокая агрессивность активного металла сильно понижается, прежде чем наступит заметная коррозия материала тигля. В заключение можно уже нагреть до высокой температуры, при необходимости сменив тигель на новый.

Керамические тигли могут, кроме того, быть помещены в закрытые с одвого ?конца трубки из стекла, кварца или керамических масс и находиться в них ?в течение последующего процесса нагревания в вакууме или в атмосфере защитного газа. Подобная установка изображена на рис. 311 (т. 3).

Керамические тигли часто удобно помещать в железные тигли несколько большего размера, которые затем закрывают железной пробкой и герметически заваривают. Таким путем удается удачно сочетать химическую устойчивость керамического материала, в частности оксидов BeO, MgO, AI2O3, Zr02, Th02, с возможностью герметизации металлических тиглей.

Наконец, все названные сорта тиглей могут быть также помещены в ампулы из стекла нли кварца, чтобы в них возможно было поддерживать во время процесса плавления вакуум или определенную газовую атмосферу.

в) Ампулы. Из всех сортов стекла, в особенности же из тугоплавких ?сортов (см. ч. I в т. 1), в том числе и из кварцевого стекла, а также из керамических трубок и из высокоглиноземистой массы (массы Пифагора), могут быть изготовлены ампулы для сплавления металлов. При выборе сорта стекла необходимо учитывать максимальную температуру, которая должна быть достигнута. Сосуды из иенского стекла, дюрана нли пирекса можно нагревать приблизительно до 560 "С, сосуды из стекла супремакс — до 730 °С, из кварцевого стекла — до 1150 "С, а сосуды из высокоглнноземистой массы — до 1400 "С, не подвергая эти сосуды опасности деформации. Металлические компоненты помещают в продолговатую закрытую с одной стороны трубку из соответствующего стекла или из высокоглиноземистой массы. Трубка должна иметь диаметр — 10—20 мм и не слишком тонкие стенки (~1,5—2 мм). Дно ее должно иметь полукруглую форму равномерной толщины. Эта трубка должна быть тщательно очищена и высушена. Затем ее суживают немного выше уровня загруженного в нее металла, однако не настолько близко к металлу, чтобы он при этом сильно нагревался. Суженное место трубки должно иметь несколько утолщенные стенки, подобные стенкам капилляров. Затем трубку вакуумируют и заплавляют в суженном месте так, чтобы образовавшаяся нз нижней части трубки ампула содержала металлы в вакууме. Сужение и запаивание осуществляют при помощи соответствующих паяльных горелок (воздушной, водо-родно-кислородной и т. д.) в зависимости от температуры размягчения материала, из которого изготовлена ампула. Разумеется, можно предусмотреть и возможность наполнения ампул защитным газом. Однако в этом случае необходимо учитывать тепловое расширение газа, например при комнатной температуре нельзя наполнять ампулу газом до атмосферного давления.

2154 Глава 34, Сплавы и интерметаллические соединения

Синтезы при высоких температурах

После окончания процесса плавления и затвердевания ампулу разбивают и королек металла отделяют. По данным взвешивания всех частей до и после процесса плавления можно получить отправные точки для установления состава полученного сплава. Однако надежные данные могут быть получены лишь на основании результатов тщательного химического анализа.

Нагревание и охлаждение

При определении необходимой температуры реакции или плавления следует руководствоваться данными термических диаграмм состояния. Эта температура должна превышать по меньшей мере на 30—50 °С точку ликвидуса для получаемого сплава. Еще лучше, если она будет превышать на указанное число градусов точку плавления всех компонентов сплава. Но надежнее всего, если она будет превышать на 30—50 °С наивысшую точку ликвидуса, имеющуюся в системе данных компонентов. В качестве источников нагрева служат печи различных типов (см. т. 1,

страница 150
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить табличку на дверь в ванну
уличные стенды мчс
концерт руки вверх в новосибирске в 2018
шкаф-пенал с полками и ящиками

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)