химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

й соответствующего компонента при взятии навески. При этом ориентировочно можно руководствоваться тем фактом, что при надлежащем проведеннн опыта в закрытых плавильных тиглях (см. ниже) даже при работе с такими химически активными металлами, как щелочные, потери не превышают 5%.

Синтезы при высоких температурах 2145*

Для дозировки щелочных металлов в особо чистом виде используют-небольшие стеклянные ампулы, наполняемые расплавленным металлом. Пр№ необходимости щелочной металл извлекается из ампулы путем выплавления-(см. т. 3, гл. 17 «Щелочные металлы»).

Свободные щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от образованных ими интерметаллических соединений, применяя растворители; (например, аммиак, органические амины) или жидкости, реагирующие с этими металлами и растворяющие их (например, спирт, амиды кислот), тогда как. интерметаллиды оказываются сравнительно устойчивыми к действию этих, жидкостей. В таких случаях рекомендуется работать не со стехиометрически-ми количествами компонентов, а брать 2—3-кратиый избыток химически более-активного металла, который при расплавлении смеси служит «металлическим»-растворителем или средой. Это способствует образованию кристаллов интерметаллического соединения. После остывания избыток активного (щелочного-или щелочноземельного) металла удаляют с применением указанных выше-жидкостей (метод экстракции, получение остатков после растворения, см. ниже).

Тигельный и ампульный методы

Отвешенные по указанным выше основным правилам навески чистых компонентов соединяют друг с другом путем их сплавления в тиглях или в ампулах. При этом почти всегда приходится тем или иным путем заботиться о том,-чтобы потери от окисления или испарения оставались незначительными. Этого* достигают в простейших случаях при работе в открытых сосудах путем покрытия расплавленного металла защитным слоем также расплавленной соли' или смеси солей или путем пропускания над металлом индифферентного газа.

При использовании тиглей их закрывают крышками, а ампулы запаивают в суженных перетяжках. Если сосуд для плавления оказывается закрытым-герметично, в нем можно создать индифферентную нлн восстановительную-атмосферу либо его можно вакуумировать.

Некоторые данные о солях и смесях солей с низкой точкой плавления для использования в лабораторных условиях приведены в табл. 49—51. Однако и для промышленных целей в продаже имеется много готовых защитных средств для сплавов, которые также могут быть с успехом использованы.

Иногда наблюдаются неблагоприятные побочные явления, если гигроскопичные смеси солей, содержащие влагу, в какой-то степени реагируют со спла?2146 Глава 34. Сплавы и интерметаллические соединения

67,2 49 22,2 55 64,2 28 49 50 67,6 64,6 36,3 47,2 39 78,5 9,6 12,2 21,2

KN03

NaNOs LiCl LiCl KC1 NaCl LiF NaCl NaCl KF

KCI

Na»S04 KCI NaCl NaCl NaCl KCI CaCl2

73 55 46 57 •61 44 12

32,8 33,7 45,8 73,5 44,2 «3 35 46,6 32,8 26 85

645 648 654 660 669 675 690 690 700 710 715 810 815 985 835 890 930

BaCla

NaB02

BaCl2

KCI

MgFe

NaF

KsS04

КгС08

KF

A1F3

A1F3

CaF2

MgFa

MgFa

A1F3

MgF2

MgF2

27

44

54

43

38,6

56

88

67,2

66,3

54,2

26,5

55,8

37

65

53,4

67,2

74

15

LiNOs

LiNOs

KCI

KCI

MgCl2

MgCb

LiCl

CaCl2

LiCl

AlFs

CaCla

Li2S04

KF

Na2COs

Na4P20,

Na2S04

CaCl,

CaFa

Таблица 50. Температуры плавления некоторых бинарных смесей •солен (эвтектнк)

132 32,8 KCI

208 51 LiB02

352 77,8 NaCl

380 45 NaCl

426 35,8 LiF

430 72 NaCl

485 51 KCI

500 50 Na2C09

552 32,4 NaF

565 35,4 LiF

600 63,7 LiF

601 52,8 NaF

605 61 NaF

620 21,5 NaF

620 90,4 KF

623 87,8 BaF2

640 78,8 BaF2

644

Таблица 51. Температура плавления некоторых смесей нз трех «олеи (эвтектнк)

Масс. % | Соль I Mace. % Соль II Mace. % Соль III | 'пл.°С

16,4 76,4

'24 5

53,5 10,1 15,9 20.5 NaCl

ВаС12

NaCl

NaCl

A1F8

AlFs

A1F3

A1F3 24,6 14,0 37

9

13,2 34,4 26,7 51,7 KCI KCI KCI KCI CaF3 CaFa CaFa CaF2 59,0 9,6

39 86

33,2 55,5 57,4 27,8 BaCla

Na2C03

Na2C03

Na2B407

NaF

NaF

NaF

NaF 540 542 580 640 705 780 825 1095

BOM с выделением водорода. Этот эффект ослабляется при добавлении КОН общем Расплавленными солями, широко распространенными в технике ^ГИ-г?/ауЧН0* лаб°Ра1°Р™ «ВДУ« пользоваться с известной осторожностью. Так, металлы часто способны растворяться в расплавах солей и пренебрежение этим эффектом может в отдельных случаях привести к неудачам и ошибкам при синтезе сплава. Следует также учитывать электрохимтески" потенциалы компонентов в расплавах, с тем чтобы предотвратить нежелатель,-?ные реакции металла с расплавленной солью. Это особенно относив «SСинтезы при высоких температурах 2Н7".

тивным металлам (например, барий в расплаве LiCl—KCI реагирует, даваж ВаС12 и металлический литий). Таблицу соответствующих электрохимических-потенциалов можно найти в руководстве ,[8].

Газ для создания защитной атмосферы выбирают в зависимости от м

страница 146
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить дом или коттедж в поселке Лужки с отделкой
концерт imagine dragons в спб 2017 купить билеты
скамейка парковая чугунная
Чайные аксессуары Morph

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)