химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

, Thieme, Stuttgart, 1974.

Трихромат калия КгСгзОю

Соль образуется из водного раствора КгСггО; в присутствии избытка-СгОз.

20,4 г КгСг207, 52,1 г Сг03 и 52,1 г воды нагревают до тех пор, пока все не растворится. К раствору снова добавляют воду, восполняя ее потери на испарение, и охлаждают до комнатной температуры. Кристаллы отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре и высушивают путем просасывания-воздуха, не содержащего пыли. Выход 21 г.

Свойства. М 394,2. Темно-красные призматические кристаллы, не содержащие кристаллизационной воды. Растворение в воде сопровождается разложением соли.

Тетрахромат калия K2Cr40is

Получение ведут так же, как трихромата калия, но со следующими количествами реагентов: 12,6 г КгСг207, 57,4 г CrOs и 42,3 г воды. Выход 21 г.

Свойства. М 494,2. Темно-красные илн коричнево-красные таблитчатые: кристаллы. Растворение в воде сопровождается разложением соли.

1. lager Е., Kruss в., Вег., 22, 2040 (1889).

2. Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemie, 8. Aufl., Nr. 52 B, Verl. Chemie, Weinheim, 1962, S. 509, 581, 582.

Chrom. System:

tl892 Глава 32. Изо- и гетерополисоединения

Изополисоединеяия 1893

.Диванадат натрия Na4V207-lSH20

100 мл 1,1 М раствора NasVOt (полученного растворением УгОа в рассчитанном количестве едкого натра, не содержащем карбонатов) подкисляют путем добавления по каплям и при энергичном перемешивании 25 мл 4,4 н. НОСч. Для ускорения установления равновесия некоторое время нагревают на водяной бане, пока оранжевый раствор не обесцветится. После этого раствор концентрируют в вакууме при 25—30 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды.

Свойства. Бесцветные кристаллы, растворяющиеся в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. lander в., lahr К. F., Z. Anorg. Allgem. Chem., 211, 53 (1933).

Триванадат калия KV3Oe

3KVO„ + 2Н+ > KVs09 + 2K+ + НО

Эту соль получают из раствора монованадата калия (KV03) при добав--лении уксусной кислоты в количестве 1,4 моль на 1 моль вавадата.

В стакане, помещенном в водяную баню при 75 °С, растворяют 7 г монованадата калия в 25 мл воды. К горячему раствору, имеющему концентрацию по ванадию — 2 М, при сильном перемешивании прибавляют из бюреткн 70 мл 1 М раствора СН8СООН, причем носик бюретки должен быть погрузней в раствор. Скорость прибавления раствора кислоты составляет 1 мл/мнн.

Раствор красного цвета выдерживают в горячей бане и затем в течение ~15 ч охлаждают до комнатной температуры. Для кристаллизации прозрачный раствор охлаждают до 0°С. Кристаллы отсасывают, промывают неболь-?шим количеством ледяиой воды, а затем ацетоном.

Свойства. М 319,9. Оранжево-красные кристаллы в форме ромбов или .шестиугольных пластинок, а иногда в виде более крупных бипирамид.

Если исходить из монованадата аммония, таким же образом можно получить триванадат аммония NH(V308.

1. lahr К- F., lander в., Z. Anorg. Allgem. Chem., 220, 204 (1934). :2. Kelmers A. ?>., J. Inorg. Nucl. Chem., 21, 45 (1961). 3. Evans H. Т., Block S., Inorg. Chem, 5, 1809 (1966).

Тексаниобат калия KsNbeOiВ серебряном тигле нагревают NbjOs и КОН (молярное соотношение ~ 1 :20) до образования прозрачного расплава. Плав измельчают и растворяют в воде. Раствор отделяют декантацией от нерастворимого остатка и концентрируют в вакууме над конц. H2SO( до выпадения кристаллов. Кристаллы промывают небольшим количеством воды и высушивают на воздухе.

NaaNbsOi^nH^O осаждают из водных растворов калиевой соли действием 'NaOH. Белый мелкокристаллический осадок отсасывают, промывают водой, -спиртом, эфиром и высушивают.

Свойства. Хорошо кристаллизующиеся соли; содержание воды зависит от •условий получения. Большие прозрачные кристаллы калиевой соли выветри-шаются при хранении в «сухих» условиях, но сохраняют способность хорошо растворяться в воде. Натриевая соль образует различные кристаллические формы в зависимости от условий осаждения. Обе соли устойчивы в водных растворах при рН 13.

Na7HNbs0i9*nli2O получают путем двукратной перекристаллизации Na8Nb60i9 из водного раствора. Соответствующую калиевую соль лучше всего получать добавлением спирта к раствору, содержащему 10 масс.% или более KsNbtOis.

Свойства. Na7HNbeOi8-nH20 кристаллизуется в виде длинных иголок. Соответствующая калиевая соль легко теряет кристаллизационную воду, давая гидраты с меньшим содержанием воды.

Обе соли устойчивы в водных растворах только в области рН 9—13.

Метаниобат калия KeNbeO^.nH^O

К 2—4%-ному водному раствору KaNbsOu при охлаждении льдом и при энергичном перемешивании добавляют по каплям равный объем метанола. При этом образуется гидратированный метаниобат калия в виде аморфного хлопьевидного осадка. Его отфильтровывают, промывают 50%-ным метанолом в высушивают в мягких условиях.

Свойства. Чисто-белый порошок, хорошо растворимый в воде. Содержание воды колеблется в зависимости от условий получения. В водных растворах метаниобат устойчив лишь при рН ~8.

ЛИТЕРАТУРА

1. lander в.. Ertel D., J. Inorg. Nucl. Chem, 14, 77 (

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
опытный юрист по гражданским делам
автосигнализация москва цены
плитка для пола по оптовым ценам
когда будет выступать в клубе бутусов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)