химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

—2 см.

При сильном перемешивании к раствору щелочи по каплям добавляют предварительно отфильтрованный желтоватый раствор 50 г РЬ(СН3СОО)«. (см. т. 3) в 200 мл CHCIs (растворитель высушен над КгС03 с последующим, добавлением 1 мл СН3СООН). В месте попадания капель раствора-РЬ(СН3СОО)< в щелочь образуется коричневый PbOi-лНгО, который быстро растворяется. Через некоторое время начинается выделение Na2[Pb(OH)6]. После того как весь раствор РЬ(СН3СОО)4 в СНСЦ добавлен, смесь переме? шивают до тех пор, пока суспензия не станет чисто белой. Осадку дают осесть-в течение часа, фильтруют и промывают один раз 30%-ным раствором NaOH' в метаноле, 2 раза чистым метанолом н, наконец, 3 раза эфиром. Все операции! проводят в отсутствие С02 и влаги. Препарат сушат на керамической пластинке в вакуум-эксикаторе над Р4О10. При быстром проведении синтеза удается получить чисто белый препарат. Выход 33 г [—82% в расчете nai РЬ(СН3СОО)4].

Способ 3. Получение химическим путем из РЬ02 [3]

PbOs-r-2HsO + 2NaOH • > Na2|Pb(OH>,J

239,2 36,0 80,0 355,2

В круглодонную серебряную колбу на 1 л, снабженную плотно подогнан^-ной серебряной трубкой и обратным холодильником с защитной трубкой! (с 30%-ным раствором КОН), помещают 175 г РЬ02, 80 г гранулированного? NaOH и 500 мл 50%-ного раствора NaOH (без карбонатов). Смесь нагревают прн перемешивании до кипения в течение 3—4 ч, при этом РЬ02 почти полностью переходит в желтый Na2Pb03. Лишь незначительная часть РЬО осаждается на дне колбы. Смесь охлаждают при перемешивании и добавляют" 300 мл воды. Суспензию переносят в круглодонную колбу на 3 л, приливают, еще 700 мл воды при температуре ниже 50 °С и оставляют стоять на ночь. Прн стоянии желтый Na2Pb03 переходит в бесцветный №2[РЬ(ОН)б]. После-добавления следующих 800 мл воды и взбалтывания Na2[Pb(OH)e] растворяется. Раствор фильтруют, к бледно-желтому фильтрату прибавляют 500 г-NaOH, которые растворяют, взбалтывая смесь, и оставляют раствор охлаждаться до комнатной температуры. Через несколько часов раствор фильтруют, через пористый стеклянный фильтр G3 и обрабатывают далее, как указано* в описании способа 2. Выход 240 г (—92% в расчете на PbOJ.

Если соль, полученная способом 2 или 3, имеет желтоватый оттенок, ее-следует очистить. Для этого 25 г Na2[Pb(OH)6], вносят небольшими порциями при перемешивании в 200 мл 15%-ного раствора NaOH, следя за тем, чтобы; перед внесением каждой порции предыдущая порция растворилась полностью. Раствор фильтруют от небольшого осадка, добавляют в еще горячий фильтрат-50 г NaOH и сильно встряхивают раствор, пока все не растворится. После-охлаждеиия раствору дают постоять 1—2 ч, отфильтровывают чистые белые-кристаллы и промывают и высушивают их, как было указано в описания способа 2. Получается препарат высокой чистоты.

Свойства. Кристаллы — бесцветные гексагональные полиэдры. Устойчив, в 22%-ном растворе NaOH до 18 °С. Вещество чувствительна к действию влаги, причем, поглощая воду, изменяет окраску. Кристаллическая структура-ромбоэдрическая, изоморфная Naj[Sn(OH)B]. Пространственная группа R3;. о = 5,87 А, а=61,5°; d 3,975 (рассчит.), 3,94 (определено пнкнометрически).

ЛИТЕРАТУРА

1. Orube в.. Z. Electrochemie, 28, 273 (1922).

2. Simon A., Z. Anorg. Allgem. Chem, 177, 109 (1929).

3. Scholder R., Kindier П., Dissertation H. Kindler, Т. H. Karlsruhe 1952.. 3—1361

?1890 Глава 31. Гидроксосоли

Юктагидроксоплюмбат(1У) бария Ва2[РЬ(ОН)а]

Глава 32. ИЗО- И ГЕТЕРОПОЛИСОЕДИНЕНИЯ

Э. Шилль* (Е. Schill)

Перевод канд. хим. наук С- И. Троянова

NaJP^OH),) + 2ВаС1„ -2Н20 -f 2NaOH

355.2 488,6 80,0

> Baa[Pb(OH)s] + 4NaCl + 4НаО

617,9 233,8 72,1

Б серебряную круглодоиную колбу на 500 ил вносят 200 ил 30%-ного (раствора NaOH (без карбонатов), 15 г ВаС12-2Н20 И 9 г Na2[Pb(OH)6], закрывают колбу резиновой пробкой с обратным холодильником, снабженный защитной трубкой, наполненной 30%-ним растворои КОН. Смесь нагревают 1—2 ч до кипения, изредка встряхивая колбу, затем смесь фильтруют через пористый стеклянный фильтр G4 и промывают последовательно 3 раза 30%-ным раствором NaOH, 3—5 раз метанолом и 3 раза эфиром. Осадок высушивают в вакуум-эксикаторе над Р«ОюСвойства. Белый рассыпчатый порошок. Под действием влаги воздуха по-•степенно приобретает коричневую окраску.

ОНПЕРАТУГА

I. Scholder /?., Kindler Н., Dissertation Н. Kindler, Т. Н. Karlsruhe 1952.

Изополисоединения

Методики синтеза изополисоедннений бора, фосфора и кремния помещены в> соответствующие главы, посвященные синтезу соединений этих элементов.

Обзоры по изо- и гетерополисоединениям": Evans И. Т., in: Dunitz J. D., Ibers J. A. (eds.), Perspectives in structural chemistry, vol. IV, Wiley, New York,. 1971; Weakley T. J. R., In: Structure and bonding, vol. 18, Springer, Berlin — Heidelberg — New York, 1974; Tytko К. H., Gtemser O., in: Emeleus H. J., Sharpe A. G. (eds.), Advances in inorganic chemistry and radiochemistry, vol. 19, Academic Press, New York, 1976; Tsigdlnos G. A., in: Methodicum Chimicum, Bd. 8

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Альт 21-10
обучение в autocad
столовые приборы купить
kexitt vjyjrjktcj

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)