химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

наливают 180 мл 50%-ного раствора NaOH (без карбонатов) и разбавляют его 140 мл воды (без С02) до 33%. Раствор щелочи нагревают (без доступа С02) до кипения с обратным холодильником и прибавляют к нему приготовленную заранее (см. выше) смесь Fe(C104)a+ +Ва(С104)2. Выпадает Ba3[Fe(0H)6]2 в виде белого осадка. Смесь кипятят с осадком еще 1 ч, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через пористый стеклянный фильтр G3 и промывают 33%-ным раствором NaOH. Выделенный осадок встряхивают несколько мииут с 200 мл абсолютного СН3ОН, затем фильтруют через пористый стеклянный фильтр G4, промывают абсолютным СНзОН и абсолютным эфиром. Препарат сушат в вакуум-эксикаторе над Р4О10.

Препарат можно получить твердофазной реакцией Fe2Os-nH20 с NaOH в соответствующем соотношении при 90 "С (см. выше синтез Naa[Co(OH)4]).

Свойства. Белые или слегка желтоватые шестиугольные пластинки. Водой разлагается с образованием Ре203т1НгО. Устойчив в абсолютном метаноле.

. Гептагидроксоферрат(Ш) бария Ba2[Fe(OH);]-0,5H2O

Получение аналогично синтезу Baa[Fe(OH)fi]2. Вместо 33%-наго раствора NaOH можно использовать 400 мл 50%-ного раствора NaOH.

Свойства. Белые, слегка желтоватые шестиугольные пластинки. Разлагается водой с образованием Fe203-nH20. Длительное действие абсолютного метанола приводит к образованию коричневого раствора.

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R. и. Mitarb., Dissertationen Т. Н. Karlsruhe: Zeiss W. 1953; Kreutz M. 1957; Muller P. 1966; Herrmann F. 1967.

2. Scholder R., Kreutz M.. Liebigs Ann. Chem., 653, 1 (1962).

Гексагидроксостаннат(1У) натрия Na2[Sn(OH)6]

Sn(OH)4 + 2NaOH > NaJSnfOH),]

186,7 80,0 266,7

Раствор SnCl4 в сильно разбавленной HC1 нейтрализуют NaOH (без карбонатов) по метилоранжу. Отфильтрованный и отмытый водой до отрицательной реакции на ион С1- осадок гидрата Sn02-nHsO вносят порциями в избыток концентрированного горячего (~100'С) раствора NaOH, в котором он

1888 Глава 31. Гидроксосоли

полностью растворяется. Через некоторое время выделяется кристаллический гексагидроксостаннат. Кашицу кристаллов фильтруют (в отсутствие СО*), промывают 30%-ным раствором щелочи и несколько раз спиртом и эфиром.

Свойства. Бесцветный кристаллический порошок (тонкие шестиугольные пластинки); легко растворяется в Н20, причем растворимость уменьшается с повышением температуры. Препарат всегда содержит небольшое количество адсорбированной щелочи. Чувствителен к действию СО?. Кристаллическая структура ромбоэдрическая (пространственная группа R3, а=5,84 А, а=61,20; структура типа Cdl2).

ЛИТЕРАТУРА

1. Zocher Я„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 112, 1 (1920).

2. Reiff R., Taussaint S. At, Z. Anorg. Allgem. Chem, 241, 372 (1939).

3. Bjorling C. 0, Arkiv Kemi, Mineral. Geol., 15 B, № 2 (1941).

Гексагидроксош110мбат(1У) натрия Na2[Pb(OH)6]

Способ 1. Электрохимическое получение [1,2]

РЬО + НО + 2Na0H + ЗОН- — 2е >- Na2TPb(OH),]

223,2 18,0 80,0 34,0 355,2

18,5 г желтого РЬО растворяют в 300 мл кипящего 13 н. (37%) раствора NaOH, фильтруют горячий раствор через пористый стеклянный фильтр G4 и охлаждают без доступа СОа. Из таких растворов гидроксоплюмбатов(П) при длительном стоянии постепенно выделяется кристаллический оксид РЬО. Поэтому лучше всего раствор сразу же после охлаждения до комнатной температуры подвергнуть электролизу. В данном случае раствор сначала декантируют от выделившегося РЬО.

Электролитической ячейкой служит прямоугольная стеклянная кювета на 300 мл, плотно закрывающаяся резиновой пластинкой. В соответствующих прорезях в крышке кюветы укрепляют трубку для ввода газа, термометр, мешалку с затвором (для предотвращения доступа воздуха), впаянный в стеклянную трубку проводник, подводящий ток к аноду, и керамическую диафрагму для отделения катодного пространства. Используют электроды из белой платины размером 5x5 см2. Электролиз проводят при комнатной температуре и плотности тока 0,02—0,03 А/см2. Находящийся в анодном пространстве сильнощелочной раствор гндроксоплюмбата(П) необходимо интенсивно перемешивать. В катодном пространстве скапливается концентрированный раствор NaOH. Гексагидроксоплюмбат(1У) натрия выделяется в виде белого «дождя» кристаллов. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор, заливают кашицу кристаллов абсолютным спиртом, смывают кристаллы с жидкостью в меньшнй сосуд и настаивают с абсолютным спиртом до отрицательной реакции на щелочь жидкости над кристаллами. Чисто белые кристаллы при высушивании в вакууме становятся желтоватыми.

Pb(CH„COO)4 + 6NaOH

443,5 240,0

Способ 2. Получение химическим путем из РЬ(СН3СОО)4 [3]

Na2[Pb(OH)J + 4CH,COONa

355,2 328,3

В длинногорлую круглодонную стеклянную колбу на 1 л,_ снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой и защитной трубкой с 30%-ным раствором КОН, наливают 200 мл 30%-ного раствора NaOH (без карбонатов). Чтобы в кончик капельной воронки не попадали брызги щелочи, на него надеГидроксоплюмбаты 1889"

вают стеклянную насадку диаметром 15 мм, выступающую ниже конца воронт ки на

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло-качалка плетёное tt rc-8001 роял грин купить дёшево
багажник для велосипеда на фаркоп
купить чашку с именем
курсы на косметолога

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)