химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

аствор Na2[Fe(0H)4] в 50%-ной щелочи (NaOH) (см. выше) при температуре 120 °С, который фильтруют в коническую колбу со 100 мл 50%-ного раствора NaOH. В течение 12 ч в раствор Na2[Fe(OH)4] при 60°С пропускают через две промывалки с 50%-ным раствором NaOH сильный ток кислорода. Исходный зеленовато-синий раствор при этом постепенно обесцвечивается, и из него выделяются кристаллы. Осадок отфильтровывают, быстро промывают 50%-ным раствором NaOH и сушат в тонком слое на керамической пластинке в вакуум-эксикаторе над силикагелем.

Можно рекомендовать окисление феррата(П) бромом. Для этого колбу закрывают резиновой пробкой с отверстиями для защитной трубки со щелочью и для капельной воронки, из которой при 50—60°С добавляют (при сильном встряхивании) раствор 2—3 мл Вг2 в 10 мл ССЦ до обесцвечивания раствора в колбе. Избытка брома допускать нельзя. Смесь оставляют стоять '2 ч при той же температуре, а затем обрабатывают осадок, как указано выше s способе с кислородом в качестве окислителя.

1886 Глава 31. Гидроксосоли

Гидроксоферраты(Ш) 1887

Способ 2

FE(OH), + 4NAOH + 2НаО *? NaJFefOHJd^rLjO

106,9 160,0 36,0 302,9

К раствору 10 г FeCla-eHjO в 3—4 л Н20 по каплям добавляют небольшой избыток 10%-иого раствора NAOH при комнатной температуре, в результате чего выделяется Fe203-nH20. Осадок промывают декантацией, фильтруют и тщательно промывают на фильтре. Отвешенное количество FejCVnH^O помещают в серебряную коническую колбу, добавляют такое же количество твердой NAOH, а затем 300 мл 50%-иого раствора NAOH. Колбу закрывают пробкой с защитной трубкой, заполненной 50%-нык раствором КОН, и ставят на несколько дней В сушильный шкаф при 70 °С. При стоянии FeaOs-nHjO полностью переходит в почти бесцветный микрокристаллический осадок Na^IFEFOH)?]-гНгО, плохо растворимый в концентрированных щелочах. О дальнейшей обработке препарата см. выше (способ 1).

Свойства. Почти бесцветный кристаллический порошок (скошенные пластинки, частично собранные в агрегаты). Очень чувствителен к действию влаги. Мгновенно разлагается водой и метанолом с образованием Fe20A-nH20. Разлагается уже в 30%-нам растворе NAOH при 18°С.

Октагидроксоферрат(Ш) натрия Na5Fe(OH)3-5H20

При окислении Na2[FE(0H)4] с помощью 02 или при превращении осадка FE203-nH20 (ср. с предыдущей методикой, способы 1 и 2) при комнатной температуре наряду с гептагидроксоферратом выделяется также и бесцветный октагидроксоферрат(Ш). Последний фильтруют через пористый стеклянный фильтр G4, промывают 50%-ным раствором NAOH и сушат в тонком слое на керамической пластинке в пустом эксикаторе.

Свойства. Почти бесцветный кристаллический порошок (тонкие иглы). При получении вещества обработкой свежеосажденного FE303-raH20 превращение неполное. Препарат обезвоживают в токе азота при 90 °С до NA5[FE(OH)8].

Безводный октагидроксоферрат(Ш) натрия Na>[Fe(OH),]

В разбавленный раствор FeCl3-6H20 пропускают при комнатной температуре ток NH3, в результате чего выделяется осадок РегОз-пНаО, который многократно отмывают на стеклянном фильтре водой до отрицательной реакции на ион Q-. Влажный осадок высушивают до тех пор, пока он не начнет распыляться (FE203'8H20). Полученный таким образом РегОз'вНгО и растертую в порошок твердую щелочь (как и в случае получения Na2[Co(OH)(]> смешивают (в отсутствие СОа) в соотношении FE:Na = l :5,00. При растирании навесок обоих вешеств В агатовой ступке (в сухой камере с азотом) сначала образуется темно-корнчневая паста, которая через 10 мин застывает, так что требуется интенсивное размешивание. Смесь помещают в серебряную-лодочку и нагревают В течение 12 ч в токе N2 при 75 °С. Затем смесь снова растирают В порошок и выдерживают В тех же условиях еще 18 ч.

Свойства. Микрокристаллический белый, чуть желтоватый порошок.

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R., Angew. Chem., 49, 255 (1936).

2. Scholder R., Kyrt H., Dissertation H. Kyri, Т. H. Karlsruhe 1950.

3. Scholder R., Herrmann F., Dissertation Herrmann F., Т. H. Karlsruhe 1967.

4. Scholder R.. Schwochow F.. Angew. Chem., 78, 1102' (1966).

Гидронсоферраты(Ш) бария

Гидроксоферрат(Ш) бария получают добавлением по каплям раствора Fe(CI04)3+Ba(C104)2 [молярное соотношение 1: (2,5—3,0)] к горячему раствору NaOH. При использовании исходного 25—39%-ного раствора щелочи образуется гексагидроксосоль Ba3[Fe(OH)6]2, а при исходном 42%-ном растворе — гептагидроксосоль Ba2[Fe(OH)2] -О.^НгО.

Аналогичным образом получают гексагидроксоферрат(П1) стронция Sr3[Fe(OH)6]2 из 5%-ного раствора NaOH и гептагидроксоферрат(Ш) стронция Sr2[Fe(OH),].3H20 из 20%-ного раствора NaOH.

Смесь Fe(C10<)8+Ba(C10<)2 (молярное отношение 1:3), необходимую для получения гидроксоферрата(Ш) бария, готовят растворением 3,5 г FeiOa в смеси 35 мл 70%-ной НСЮ< и 25 мл концентрированной соляной кислоты. Для удаления НС1 смесь упаривают до появления густого дыма HCIO4. Этот раствор взбалтывают со взвесью 26 г ВаСОз в 125 мл воды, а затем фильтруют.

Гексагидроксоферрат(Ш) бария Bas[Fe(OH)e]s

В серебряную колбу

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
щётки маруену
регулирующий клапан с электроприводом siemens
снять авто с водителем
прайс техническое обслуживание чиллеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)