химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 6

Автор Гофман У.

е над силикагелем. Выход —5 г ( — 10% в расчете на А1(ОН)з).

Без затравки кристаллизация затягивается и наступает лишь через несколько дней.

Для получения кристаллов затравки готовят раствор 20 г КОН и 5 г А1(ОН)3 в 10 мл воды. Раствор фильтруют при комнатной температуре, а затем встряхиванием в течение 12 ч добиваются обильной кристаллизации алюмината калия, служащего в качестве кристаллов-зародышей. Получить таким

I

1884 Глава 31. Гидроксосоли

Гидроксохроматы 1885

же образом основную массу вещества нельзя, так как зародышевые кристаллы очень хрупкие и их невозможно освободить от избыточного КОН.

Свойства. Бесцветный микрокристаллический порошок, может быть полу-.чен.в'очень чистом виде.

ЛИТЕРАТУРА

1. lahr К- F., Pernoll I.. Bunsengesellsch, 69, 221, 226 (1965).

2. Fricke R., Jucaitis P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 191, 129 (1930).

3. Jucaitis P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 220, 257 (1934).

4. Scholder R., Kleeberg W., Schroder M., Naturforschung und Medizin in Deutschland 1939—1946 (FIAT-Review), Band 25, Anorg. Chemie, Teil III, 141.

5. Scholder R., Lieber W., Dissertation W., Lieber, Т. H. Karlsruhe 1955.

6. Thilo ?., Gessner W.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 337, 238 (1965).

7. Gessner W., Z. Anorg. Allgem. Chem, 337, 254 (1965).

8. Ahmed A. H. M., Glasser L. S. D., Acta Cryst, В 25, 2169 (1969).

9. Ahmed A. H. M., Glasser L. S. D., Acta Cryst, В 26, 867 (1970).

10. Ahmed A. H. M., Glasser L. S. D., Acta Cryst, В 26, 1686 (1979).

11. Glasser L. S. D., Goivanoli R., Acta Cryst, В 28, 760 (1972).

12. Glasser L. S. D., Giovanoli R.. Acta Cryst, В 28, 519 (1972).

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R., Putsch R., Z. Anorg. Allgem. Chem, 220, 411 (1934).

Гексагидроксохромат(Ш) стронция Srs[Cr(OH)6]2

(3SrO).Cr2Os + 6H20 >- Sra[Cr(OH)6l2

462,8 108,1 570,9

Твердофазной реакцией SrO (или БгСОз) с Сг20з в атмосфере чистого азота получают ЗЭгО'СггОз. Несколько граммов 3Sr0*Cr20a помещают в платиновую пробирку-палец, которую заключают в автоклав (бомбу), налив туда 10-кратиый избыток воды. Бомбу выдерживают 2 сут при 150—200 °С. После высушивания над Р4Ою получают практически чистый Sra[Cr(OH)s]2.

Соединение можно получить, добавляя по каплям раствор Sr(C104)2+ +Сг (С|04) з (молярное соотношение 3:2) к избытку кипящего разбавленного NaOH. Конечная концентрация NaOH должна быть около 2 и.

Свойства. Микрокристаллический зеленый порошок. Структура типа граната («гидрогранат», кубический; пространственная группа Ia3d, а= 13,143 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Schwarz Я, Z. Naturforsch, 22Ь, 554 (1967).

Гексагидроксохромат(Ш) натрия Nas[Cr(OH)6]

Сг(С104), + 6NaOH > Na3[Cr(OH)6] 4- 3NaC104

350,3 240,0 223,0 367,3

Продажный препарат Cr2Oa-nH20 содержит обычно большую примесь карбоната, поэтому при получении Ыаз[Сг(ОН)б] лучше всего использовать водный раствор Сг(СЮ4)з, приготовленный из Crj03nH20. Образующийся при реакции со щелочью NaCI04 достаточно растворим в конц. NaOH. Берут необходимое количество продажного гидрата СггОз-пНгО, отвечающее 3 г Сг203 (содержание Сг203 в гидрате определяют заранее), добавляют рассчитанное количество 20—25%-ной НСЮ», упаривают до объема -25 мл, фильтруют раствор, вливают его в 300 мл 51%-ного раствора щелочи (без карбонатов) и кипятят —30 мин с обратным холодильником. Смесь охлаждают до 120 °С и фильтруют в склянку, предварительно подогретую до 95 °С. Темно-зеленый фильтрат переливают в серебряную колбу, закрытую защитной трубкой с 50%-ным раствором КОН, и ставят на 4 ч в сушильный шкаф при 85"С. Выделившийся осадок промывают на фильтре 2 раза небольшим количеством 40%-ного раствора NaOH (18°С) и тотчас же встряхивают его 30 мин с 80 мл 5%-ного раствора NaOH в метаноле (18 °С). Вновь фильтруют смесь и промывают осадок несколько раз такими же щелочными растворами метанола и, наконец, избытком ацетона, который удаляется при длительном выдерживании вещества в вакуум-эксикаторе над силикагелем. Выход 5—6 г (57—68% в расчете на Сг20з).

При охлаждении фильтрата после выделения Na3[Cr(OH)B] из него выпадают разнообразные агрегаты пластинок гепта- и октагидроксохроматов(Ш).

Свойства. Микрокристаллический зеленый порошок, состоящий из хорошо образованных полиэдров. В холодной воде сначала образует прозрачный раствор, из которого через некоторое время начинает постепенно выпадать хлопьевидный Сг203-лН20. Препарат получается очень чистым (Cr:Na=* = 1 :2,99—3,02).

Гидроксоферраты(Ш) натрия

При окислении раствора Na2[Fe(OH)4] в 50%-ном NaOH кислородом воздуха получают соответственно: при 20—25 °С — октагидроксоферрат(Ш) натрия, при 50—60°С —гептагидроксоферрат(Ш), при 100—130 "С — оливко-во-зеленыЙ оксоферрат(Ш) и в кипящей 55—60%-ной щелочи — красный ок-соферрат(Ш) NaFe02. Безводный октагидроксоферрат(Ш) натрия получают твердофазной реакцией из Fe203-nH20 и NaOH.

Гептагидроксоферрат(Ш) натрия Na4[Fe(OH)7].2H20

Способ 1

2Nas[Fe(0H)4] + 4NaOH + 1 /20а + 5НаО » 2Na4[Fe(OH),] • 2Н20

339,7 160,0 16,0 90,0 605,8

Сначала получают р

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 6" (3.27Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы инженеров по эксплуатации зданий
привод с возвратной пружиной азового клапана
удаление вмятин
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)