химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

родные кислоты. При ТОЙ нет необходимости добавлять какой-либо другой восстановитель.

Свойства. Желтые, устойчивые на воздухе октаэдрнческне кристаллы. Кристаллическая структура относится к типу K,(PtCU] (п=9,825 А). Растворимость в 10 М соляной кислоте при 25°С составляет 1,17-10-! моль/л. KjfTcClj] в воде гидролизуется с образованием гидрата ция(ГУ).

14-И45

1706 Глава 26. Технеций

Комплексы технеция 1707

1. Dalziet Г., GUI N. S., Nyholm R. S., Peacock R. D„ i. Chem. Soc. (London), 1958, 4012,

Й. Schmochau K-. Angew. Chem,, 78, 9 (1964).

Гексафторотехнетат( IV) калия K:[TcFf,|

KjTcBrJ 4- 3KHPS • > KJTcFJ + ЗКВг + ЗНВг

656,6 234,3 291.1 357,0 242,8

КгрсВгц] тщательно растирают с десятикратным -количеством сухого

KHF2. Смесь медленно нагревают в платиновом тигле до плавления и вы» держивают в расплавленном состоянии в течение нескольких минут. Более продолжительное нагревание при более высоких температурах ведет к образованию КТсО,. Темный расплав быстро охлаждают; плав выщелачивают небольшим количеством воды. Светло-серый осадок отделяют от раствора путем центрифугирования, несколько раз промывают небольшим количеством воды, затем перекристаллнзовывают из воды и сушат в эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход 60—70%.

Свойства. Бесцветные или бледно-розовые шестиугольные пластиночки, Кристаллическая решетка тригоиальиая, изоструктурпа K»[ReFe], пр. гр. С3п1 (о=Б,807 А; с=4,645 A), d- 3,6, В 100 г воды при 25*С растворяется ~ 1,5 г соли. В водном растворе соединение устойчиво к гидролизу, только в горячем щелочном растворе происходит разложение Ki[TcFe] с образованием гидрата оксида технеция(IV).

? ИПРАТУГА

1. Schetochau К. Her г W.. Angew. Chem, 75, 95 (1963).

2. Schmochau К., Z. Naturforschg, 19a, 1237 (1964).

Гексафторотехнетат(У) калия KITcF,J

252,0 35,5

TcF, + KC1 -212,9 74,6

100 мг сухого порошка KC1 вносят без доступа влаги воздуха Ш S—« 10 мл раствора TcFB в IPs. При этом TcF« следует брать в небольшом избытке относительно стехиометрического количества. Реакционную смесь охлаждают до —75 °С. Затем охлаждение снимают, красно-коричневый раствор приводят к комнатной температуре и для окончания реакции в течение нескольких минут нагревают (обратный холодильник!). Реакционную смесь для удаления ]Гк избытка TcF, и побочных продуктов откачивают; при этом температуру поднимают до 120 °С. K»[TcF,J остается в виде желтого кристаллического порошка.

Свойства. Светло-желтое чувствительное к влаге вещество. Кристаллическая решетка ромбоэдрическая, пр. гр. F3m (о—4,97 А; 0=97"), нзострук-турно К[RuFel I K[OsFs], но не Ki[ReF«].

11ИТВ>АТИ>Д

1. Hugili D, Peacock R. D.. J. Chem. Soc. (London), (A), 1966, 1339.

2. Edwards A. J., Hugttl D., Peacock R. ?>., Nature, 200, 672 (1963).

Эннеагидрндотехнетат(УИ) калия Кг[ТсНв1

ТсО,- + 17QH.OH + 18К ? (TcH,)'- + 17C,HsOK + K+ + 4H.0

162,9 783,2 703,8 108,0 1430,8 39,1 72,0

50—100 мг NH.TcO, растворяют в 100 мл смеси, состоящей из 4 частей безводного этилеиднамина и I части абсолютного этанола, содержащего 2%' С,Н»ОК. К полученному раствору в атмосфере азота при сильном перемешивании порциями прибавляют 5 г чистого металлического калия. Температуру раствора при этом следует повышать ровно настолько, чтобы калий расплавился. Образовавшийся светло-коричневый осадок промывают без доступа влаги воздуха исходной смесью растворителей, безводным етиленди-амниом, 1,2-аиметоксоэтаном н, наконец, эфиром (для очистки диыетоксо-этаи и эфир необходимо предварительно перегнать над I.iAlH,). Препарат сушат в токе азота. Он содержит небольшие количества карбонатов и пер-техматов щелочных металлов. Коричневая окраска продукта обусловлена, по-видимому, присутствием примесей металлического технеция и ТсО* Методы очистки для этого легкоразлагающегося соединения не описаны.

J. Amer. Chem. Soc., 82, 4909

Свойства. Бесцветное вещество. Кристаллическая решетка пая, неструктурно Кг[1?еЩ. В силыющелочных растворах быстро разлагается ври комнатной температуре, если концентрация раствора превышает 0,05%.

1. Ginsberg А. P.. Inorg. Chem., 3, 567 (1964).

2. Ginsberg А. P.. Milter J. At, Koubek ?., (1961).

[Тс(С»И,У[А1СУ 423,9 -> 1Тс(СДМ[РР61 400,1

Гексафторофосфат дибензолтехнеция(1)

ТсО* + Al + 2t:,H. -

240,7 27,0 156,2

[(Tc(C,HJJ* + [PF,]- ?

255,1 145,0

320 мг TcCU. 37 иг порошка алюминия, 1,2 мл бензола и 1,67 г А1С1, нагревают в атмосфере азота в течение двух дней при 135 °С во вращающейся запаянной ампуле. Продукт реакции сначала обрабатывают при 0°С 3 мл мети.кхла, а затем гидролнзуют 2 мл воды. Катион [Тс(СеН6Ь'|+ осаждается из раствора при прибавлении K[PFtl. Путем переосаждених и» эфирно-ацетоновой смеси получают [Тс(С»Н,)з] [PF,] («ч.д. а,»). Выход ~20%.

Свойства. Желто-зеленое диамагнитное вещество. Устойчиво на воздухе, а также к действию кислот и оснований. При ~250°С разлагается. Нзоструктурно аналогичным солям рения.

1. Plant С, Fischer Е. О, Baumgartner Р.. T

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебные букеты бизнес
газовые котлы виессман
fissler fiamma в москве
врпн-н-2,25вк-2-3-у3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)