химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

текать реакция образования фосфида. Для получения фосфида определенного состава можно сплавить полученный вышеописанным способом продукт с марганцем, фосфором или другим фосфидом марганца.

Свойства, Фосфиды марганца представляют собой окрашенные в темный цвет, похожие на металл вещества.

МпзР: tm 1106'С (с рам.). Кристаллическая решетка тетрагональная, ир. гр. 14 (0=9,181 А; с-4.568 А). _ Мп,Р: *„ 1327 °С. Кристаллическая решетка гексагональная, пр. гр. Р62п (в=6,06Ч-6,08 A; c=3,44-J-3,46 А); фаза имеет область гомогенности.

МпР: /„ 1147*С. Кристаллическая решетка ромбическая, пр. гр, Pnma <а=5»2Б8 А; 0-3,172 А; с=5,918 А); собственный структурный тип.

1. Pytmg К. ?, Ark. Kem. Mineral. Geol, 11, Nr. 48 (1934),

2. Arstad О, Nowotny И., Z. Physik, Chem., В 38, 356 (1937).

3. ВШг W, Wiechmann Р.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 234, 117 (1937).

4. Wiectumm P.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 284, 130 (1937). B. Rundevist S„ Acta Chem. Scand, 16,287,992 (1962).

6. Berek /, Ileumann Т., Z. Metallkunde, 41, 19 (1960).

Ацетат марганца(1П) Мп(СН8С02)з*лН20 Мп(СН8С0,),.2Н,О

4Mn(ai,C01),.4H,0+ KMi04 + 8CH,CO(OH) у

980,4 158,0 480,4

. - 5Mn(CH,C0!)r2HBO + CHjCOjK + 1014,0

1340,5 98.1 180,2

Эта соль может быть получена следующим способом [1]. 19,6 г (80 ммоль) растертого в порошок Mn(CHgCOs)!-4HtO всыпают при кипячении в 200 мл ледяной уксусной кислоты и перемешивают до полного растворения. Затем добавляют небольшими порциями 3,1 г (20 ммоль) растертого в порошок КМпО, и нагревают смесь.при непрерывной перемешивании в течение короткого времени. По охлаждении к темно-коричневому раствору добавляют 3 мл воды, смесь перемешивают и дают ей постоять до следующего дня. В том случае, если выделится лишь незначительное количество соли, добавляют еще 3 мл воды; смесь перемешивают (частое потирай» стенок сосуда стеклянной палочкой способствует образованию зародышей кристаллизации). Как правило, в этом случае через час наступает обильная кристаллизация. В случае необходимости смеси дают постоять при частой помешивании еще в течение нескольких суток до тех пор, пока маточный раствор не сделается почти

1694 Глава 25.

Соли и комплексы марганца

1695

Соль i

иой уксусной кислоты я перекртсташхшяывают. Для этого 30 г соля растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты прн нагревании, раствор фильтруют,

а чтобы вызвать крг

при

соль сушат над СаО,

скомур, это

Бурые KJ действии

раз.

холодной воды тотчас же подвергаются гадгшштиче-

соедииение, по всей вероятности, представляет собой трехъядерную комплексную соль следующего строения;

[Л4п,(СН1СО,).(Ь«)),](СН^01)ж-4Н50. Mn(CHsC02),

2Mn(N01)1-6HtO-f- 15(CHjCO)aO ?

573,8 1530.0

2Мп(СЭДСО.). + 4NO, + 1/20.+ 24СН°СО(ОН)

463.8 184,0 16,0 1440,0

Mn(CHsCOs)s M получают из Mn(NQ,)s и уксусного ангидрида. Смесь

20 г Mn(N03)i-6HЈ) и 80 г уксусного ангидрида слабо нагревают при встря-

хивании до тех пор, пока ие начнется бурная экзотермическая реакция, со-

провождающаяся выделением большого количества газообразных продук-

тов. По окончании реакции при охлаждении однородной маслянистой жидко-

сти выделяется безводный ацетат в виде коричневого кристаллического по-

рошка. Его отфильтровывают иа стеклянном фильтре, промывают сначала

уксусным ангидридом, затем небольшим количеством афира до исчезновения

запаха уксуса и хранят в закрытом сосуде без доступа влаги. Выход 85%

(г 1

1. Chrisiensen О. Т., Z. Anorg. Свет, 27,325 (1901).

2. Weinland R. Г.. Fischer б, Z. Anorg. Allgem. Chem, 120, 161 (1921).

3. Chretien A., Varga G, Bull. Soc Chim. France, [51 3, 2387 (1S36).

Триоксалатоманганат(III) калия Кз[Мп(С204)з]-ЗН20

КМпО. + 5H,C,Ot. 2Н.О + К.СО,

158,0 630,0 136,2

*? KJMnft^OOJ.SHaO-f- 12HaO-f 5CO,

490,2 216,0 220,0

Описано [1] получение очень светочувствительного вещества, не содержащего примеси трехвалентного железа, из КМпО, («ч. д. а.») по приведенному выше уравнению. 31,6 г (0,25 моль) HjCA-SHzO растворяют при нагревании до 70—75 °С в 200 мл воды в стакане иа 500 мл. Небольшими порциями добавляют при помешивании 6.32 г (0,04 моль) растертого в порошок КМпО» и после обесцвечивания раствора также небольшими порциями 6,9 г (0,05 моль) КзСОц. После этого смесь охлаждают ври частом помет до 4—5 °С и смешивают с 159 мл воды, охлажденной до 0—1 °С.

Всю дальнейшую работу следует по возможности проводить в темноте. Далее проводят окисление до Mn(III) путем ния 1,58 г (0,01 моль) растертого в порошок КМпО,; с

в течение —10 мин при 0—2 °С, Интенсивно окрашенный вишнево-красный раствор отсасывают через предварительно охлажденный до 0°С стеклянный фильтр, фильтрат собирают в охлаждаемый стакан и обрабатывают охлажденным во льду спиртом, объем которого равен половине объема фильтрата. Водно-спнртовый раствор ставят для кристаллизации на 2 ч в охлаждающую смесь из льда и хлорида натри».

Выделившееся соединение собирают на предварительно охлажденном стеклянном фильтре, четыре раза пр

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда аудио оборудования москва
Компания Ренессанс: металлическая винтовая лестница цена- быстро, качественно, недорого!
кресло 808
купить кладовую в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)