химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ожно более точно и применять для этой цели термометр. Происходит интенсивное выделение кислорода, жидкость мутнеет и окрашивается в коричневый цвет, а температура реакционной смеси может повыситься самопроизвольно, так что возникает опасность взрыва. Однако спустя прнбднэителько 15 мин, когда реакция в осноопом закончится, опасности взрыва уже иет. Затем смесь нагревают при дальнейшем перемешивании в течение 10 мин до 140Х и, наконец, в течение 15 мин —до 200 X. Реакционную смесь медленно охлаждают и дважды промывают методом декантации серной кислотой (d 1,84), чтобы удалить KiSO,. Продукт отфильтровывают на стеклянной фильтре, а затем сушат на глиняной тарелке в течение 3—4 сут i

нагревании препарата в высоком вакууме при "200 X в

™к ,'??й?'дают "Ри ST0M А° —80Х. Разложение соли при 300 С

. . Mn,(S04), -чрезвычайно гигроскопичная, кристаллизующаяся, в виде темно-зеленых иголочек соль. Растворяется в серной кислоте, концентрация которой превышает 753%-ную, без разложения. Из более 3-

"--1Л^?^Гн^В°^Нт Т*™ *?™*™»У™« «оричневК! . ^(^«-НгВО.-бНаО [2]. В растворах серной кислоты с содгр-* HsSO, менее 52% продукт гидролизуется.

1. Domange L. Bull. Soc. Chtm. France, [5], 4, 594 (1937).

2. Ubbetohde A. R. I. P., J. Chem. Sot (London). 1935, 1605.

Сульфат цезия-марганца(П1) CsMn(S04)2.12H20

(Цезий-марганцовые квасцы)

C^SO4 + 2Mn(ffl,COJ,-2H,O + 3H^O4-T-20H)!O 1-

361,9 535,8 294,3 360,0

—? 2C*Mn(so4),- i2H,o -t- бпуоон

1192,0 360,0

13*

?692 Глава 25. Марганец

Соединения марганца с S, Л', Р 1693

6,3 г (6,01 моль) Mn(CiHiOi)j-2HsO растворяют при : туре я разбавленной (1:3) серной кислоте. К полученному раствору добавляют прн перемешивании раствор 3,6 г (0,01 моль) С%80, в 10 мл серной «нелепы той же концентрации. Для ускорения выпадения кристаллов реакционную смесь охлаждают' сначала до —2S °С и затем дают раствору постоять а течение продолжительного времени при —5 °С. Кристаллы квасцов отсасывают и хранят в хорошо закрытой банке [1].

комнатной темпе-

Свойства. CsMn(SO,h- -кораллово-красиый кристаллический по-

рошок; плавится в кристаллизационной воде при температуре 40 X, однако

уже. выше комнатной - температуры появляется коричнево го-черное окрашива-

ние. При добавлении воды выделяется гидратированяый МпА- Кристалличе-

ская решетка кубическая, структурный тип квасцов, пр. гр. РаЗ («=12,423 А).

•Соответствующие рубидиевые квасцы плавятся уже при *

ратуре.

1. CMstensen О. Т.. Z. Anorg. Chem., 27, 329 (1901).

2. Воттег Я, Z. Anorg. Allgem. Chem., 246, 281 (1941).

Нитрид марганца MruN

Нитрид марганца получают из высокореактдаониоспособного возегнанного ~ установке, снабженной устройствами дот контроля количества ..о азота, нагревают металлический марганец в атмосфере азота, > свободного от примеси кислорода прн давлении 100 мм рт. ст. и температуре 690 °С до тех пор, пока в системе ве установится постоянное давление. Продолжительность процесса 12—24 ч.

Полученный таким образом препарат, состав которого довольно точно ?соответствует формуле Mn,N (6% азота; в-фаза [3]), обладает сильно выра-рерромагнитными свойствами. Область гомогенности фазы <400Х , в пределах 6,0—6,5% азота. Кристаллическая решетка кубическая А), гшотнейшая упаковка марганца.

1. Zwicker V., Z. Metallkunde, 42,277 (1951).

5. Schenck R„ Kortengraber A, Z. Anorg. Allgem. Chem., 210, 273 (1933). 3. Hogg б., Z. Physik, Chem., B, 4, 346 (1929).

С Bates L. F, Oibbs R. E., Reddt Pantulu D. V., Proc. Physic Soc., 48, 668 (1S36).

5. Nowolny H., Z. Eiektrochem., 49, 245 (1943).

"Фосфиды марганца МщР, Мп2Р, МпР

пМп + Р »- Мп„Р

л-54,94 30,97

Способ 1 (I—4]. Металлический марганец (наивысшей степени чистоты, ?например электролитический марганец) измельчают в порошок и смешивают •с рассчитанным количеством красного фосфора (также наивысшей степени чистоты). Реакционную смесь прессуют и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают, запаивают под вакуумом и нагревают в течение нестоль-кнх часов прн 900—1150 °С. При получении МпР оптимальное количество исходной смеси 2 г, при получений МпзР— 10 г. Для того чтобы получить пол-щостчо гомогенный препарат, поступают следующим образом. Ампулу вскрывают, фосфид измельчают, снова прессуют и повторно нагревают в откачай-ной, кварцевой ампуле. Увеличивать же продолжительность отжига нецелесообразно, поскольку фосфид может разъедать кварц.

При вскрытии ампулы необходимо иметь в виду, что в ней мог образоваться легковоспламеняющийся белый фосфор. Погрому ампулу вскрывают в атмосфере защитного газа (ССЦ). Затем промывают измельченный в порошок препарат сероуглеродом, спиртом и эфиром.

Способ 2 [5, 6]. Металлически! марганец (наивысшей степени чистоты) доводят до плавления в тигле из АШа в атмосфере чистейшего аргона (нагревание с помощью индукционной, печи) или чистейшего водорода (нагревание с помощью печи сопротивления). Рассчитанное количество красного фосфора, спрессованного в таблетки, бросают в расплав, где тотчас же начинает про

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
spck420.100
CON-NCF4S-WSC29648
робостанция москва
бермуды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)