химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

-Common Metals, 8, 1 (196S); Lanrfolt-Borrtsteln, Zahlen-werte u. Funktionen, Neue Scrie, Gruppe III, Bd. 7, Teil b, Substanz-Nr. b 997—b 1030, Springer-Verlag. Berlin usw, 1975.

2. Hahn H., Laurent C, Aflgew, Chem., 68, 523 (1956).

3. Ktemm W, Grimm I. 2. Anorg. Allgeui. Chem., 226, 359 (1936).

4. Ktemm IP., Hoschek ?.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 242, 03 (1939).

5. Ktemm W„ Grimm L.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 260, 42 (1942).

6. Ktemm U\. Hrtcher P., Optik, 3, 75 (194b).

7. AM P., Helv. Chim. Acta, 31, 8 (1948).

8. ToM S. S., Bomickson K. R-, J. Amer. Chem. Soc, 73, 3894 (1951).

9. Frandsen M.. J. Amer. Chem. Soc., 74, 5046 (1952).

10, Schbnberg N.. Acta Chem. Scand, 8, 221 (1954).

11. Andcrsson C, Acta Chem. Scand, 8, 1599 (1954).

-12. Reuther H„ Braucr G, Z. Anorg. Allgem. Chem, 384, 155 (1971). 13. MaeChcsney J. В., Guggenheim H. J. Phys. Chem. Solids, 30, 225

, Оксид ваиадия(У) Vs06

ViOs — легаодоступный, продажный препарат. При необходимости его можио легко получить путем прокаливания NH1VO3 при 500 -.5.4)°С на воздухе. Следы азотсодержащих соединений, которые могут содержаться в препаратах, полученных таким путем, удаляют и процессе нагревания при 530— 570 °С в токе несколько увлажненного кислорода в течение —18 ч.

Свойства. М 181,88. Порошок, окрашенный в красно-оранжевс-желтый

цвет. t„ 674°С Растворимость в воде незначительна (0,07" г/100 г rhjO). Хорошо растворяется в щелочах, кислотах, этаноле, d 3,36, Кристаллическая структура ромбическая, пр. гр. Pmmn (а= 11,510 А; 6=4,376 А; с- 3.568 А),

VjOs иа носителях

На асбесте. Раствор Б г NHiNO, в 100 мл кипящей воды восстанавливают с помощью NH4HSO3 и добавляют серную кислоту, пока окраска раствора не станет сине-фиолетовой. Вносят 20 г асбеста и кипятят в течение 10— 15 мни. Затем охлаждают до 40—50 °С и путем добавления кош. раствора аммиака реакцию раствора делают сильнощелочной. Выпадающий V(OH)3 осаждается на асбесте. Его высушивают и затем обрабатывают невосстановленным NlhjVOs. Асбест и стенки сосуда приобретают фиолетово-синюю окраску. После этого асбест разделяют на мелкие кусочки, высушивают и прокаливают при 500—бОСС. Он содержит до 50% V,Os.

На керамике. Для получения равномерного покрытия V2Os иа керамике (например, на шамоте) к раствору NH,VO, прибавляют 2 -3-крвтиое эквивалентное количество минеральной кислоты. В образующемся темно-желтом растворе, содержащем коллоидные частицы VjOs-aq, кипятит керамические изделия (просто нагревание на водяной бане оказывается недостаточным). На поверхности изделий осаждается желто-красный прочный слой VjOt. Следует работать в стеклянной, а пе в фарфоровой посуде.

Коллоидный V,05

Метек! Бильца [4—8). В ступке растирают I г NH.VO, с небольшим количеством воды и при дальнейшем растирании пестиком прибавляют 10 мл 2 н. HQ. Образовавшийся красный осадок вместе с жидкостью переносят на фильтр, дают жидкости стечь и промывают водой. Сначала вытекает прозрачный желтый фильтрат, а через некоторое время —красноватый и мутный. Тогда осадок переносят с фильтра в колбу Эрлениевера и прибавляют 100 мл воды. Через некоторое время осадок полностью исчезает и образуется прозрачный оранжево-красный золь Vs05, который обнаруживает двулучепреломле-ине лишь после длительного стояния. Увеличив количество реагентов при соблюдении тех же соотношений между ними, можио при необходимости получить значительно большие (в 200 раз) количества коллоидного раствора.

По данным работы [7], можио сначала растереть 0,6 г NH4VO, с 2 мл HNOs (1 : 10), а затем добавить еще 2 мл этой кислоты. Образовавшийся VsO& отфильтровывают и промывают до тех пор, пока вещество пе начнет проходить через фильтр. Осадок взбалтывают с 200 мл воды и оставляют иа 14 сут.

Свойств». Золь обладает сильными двулучепреломляющими свойствами,

что объясняется палочковидной формой коллоидных частиц. Золь подвергается старению, что сопровождается удлинением частиц. Некоторая доля VjOs всегда присутствует в растворе в молекулярной форме, количество которой меняется симбатно общей концентрации раствора. В золе присутствуют значительные количества электролитов, а также немного ванадии (IV).

Метку} Прандяа и Хесса [9]. Этот метод заключается в омылении третичного бутилового эфира ортованадиевой кислота:

2(С«Н5),\'С>1 + ЗН8С У VsO, + 6С,Н,ОИ

572,6 54,0 181,9 444,7

а) Третичный бутиловый спирт в течение нескольких часов нагревают (об-

ратный холодильник) с VjOs; получают бледно-желтый раствор третичного

бутилового эфира ортованадиевой кислоты, содержащего -5,3% WV Рас-

твор фильтруют и фильтрат подвергают фракционной дистилляции в вакууме.

Очистку эфира также проводят путем последующей перегонки в вакууме.

Свойства эфира: &„ 117°С (15 мм рт. ст.), 132°С (32 мм рт. ст.); <„» 45—

47 °С.

б) Проводят взаимодействие эфира с водой, причем сначала образуется

оранжевый набухший осадок, который при кипячении с достаточно большим

количеством воды дает прозрачный коллоидный раствор VjOs- Спирт (/„»«

82

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат колонки микрофон
Фирма Ренессанс: лестница в подвальное помещение в загородном доме - цена ниже, качество выше!
барный стул venus
Рекомендуем в КНС Нева HP DeskJet - офис-салон в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)