химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

зогнутая в форме петли, на которой перегоняемый металл осаждается в виде иголочек. Возгон легко отделяется при слабом постукивании. Полученный таким путем металл чрезвычайно реакциоииошособен и воспламеняется на воздухе. Поэтому все дальнейшие операции необходимо проводить в атмосфере свободного от кислорода аргона.

В менее реакционноспособиой форме металл осаждается на неохлаждае-мых поверхностях, например на корундовом стержне. Компактные, отливающие серебристым блеском корки кристаллического марганца легко расщепляются на листочки и растираются в порошок. Продукт представляет собой устойчивую ниже 742 °С а-модифнкацию.

1682

Глава 25. Марганец

Оксиды

1683

tm 12211

тнческим путем, d 7,2. Кристаллическая решетка у-Ми тетрагональная (а-

—3,774 А; с—3,533 А). Для марганца, полученного путем перегонки, d 7,44, Кристаллическая решетка о-Mn кубическая (а=8,804 А).

1. Springer R., Die elektrolytische Abschcidung des Mangans. Akadem. Ver-la gages, Leipzig, 1951,

2. Shelm S. Af, Roger M. B„ Trans. Eledrochero. Soc, 74, 447 (1938).

3. Менделеев И. А., Орлова С. И., Шпитишнецкий И. С, Цветная металлургия, 1941, т. И, с. 53.

4. Herrmann Е„ Ann. Physic, [51, 37, 155 (1940).

5. MMhartt К., in: W. Machu, Modcrne Galvanoteehnik,"VerIag Chemie, Weinheim, 1954, S. 448.

6. Brunke P.. Ann. Physik, [5], 21, 139 (1934).

7. Schenck R., Kortengraber A., Z. Anorg. Allgem. Chem, 210, 273 (1933).

8. Haraldsen Я, fXlcmm W„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 220, 184 (1934).

9. Gayier M..L. V., Metaljwirtschaft, 9, 678 (1930).

10. Picon M., FlakautC. 1?. Acad. Sci. Paris, 237, 569 (1963).

Оксид марганца(И) MnO

Mn(NOJ,(-6H,0) у MnO, + 2NO, MnO,+ 11, «- WnO + HjO

288,9 70,9

Окрашенный в травянисто-зеленый или матово-зеленый цвет оксид марганца МпО можно получать исходя из любого оксида или соли марганца путем восстановления водородом при температуре <1200°С Например, путем нагревания на воздухе Mn(NCs) -OHjO при 300 °С получают продукт, состав которого приблизительно соответствует формуле МпО,,и. После растирания в порошок этот продукт можно восстановить чистым, полностью свободным от кислорода водородом в течение 4 ч прн 800 °С. Процесс восстановления идет с заметной скоростью уже при 450 °С При более продолжительном нагревании или при более высокой температуре в продукте появляются серые вкрапления, а затем он становится светло-серым. В присутствии кислорода образуются коричневые препараты. Также можно прибегнуть к дегидратации осажденного гидрокеида при 800 °С или к разложению МпСОз при прокаливании в течение 15—20 мин при 1000—1100 °С.

О получении МпО прокаливанием МпСО, или MrCj04 в высоком вакууме см. работу (31. Получение МпО путем нагревания МпС05 в токе азота описано в работе [4].

Свойства. t„ 1785°С. й 5,18. Кристаллическая структура типа NaCl (0-4,445 А).

1. Dubois P., Ann. Chimie, [11], 5, 432 (1936).

2. Moore Т. E.. Ellis М., Selmood P. W„ J. Amer. Chem. Soc, 72, 866 (1950).

3. I.e. Blanc M.. Wehner G, Z. Physik. Chem, A, 188, 61 (1934).

4. Illicit H, Siemonsen H., Arch. Eisenbuttenwes, 14, 27 (1940J; Z. Elektro-chem, 45, 637 (1939).

Гндрокснд мартам ца(11) Mn(OH)2

MnCL,-4H,0 + 2K0H *- Mn(OH), +2KCI + 4H.0

201,9 112,2 88,9 149,2 76,0

Раствор 300 г гидрокеида калия («ч. д. а.») в 500 мл воды нагревают в течение 4 ч в круглодонной колбе (рис. 443) прн пропускании водорода, полностью очищенного от примеси кислорода [1]. Затемi прибамяки HSi ка-пельной воронки также свободный от кислорода раствор 15—17 г МпО^ВД) в 15 мл кипяченой воды. Реакционную смесь как можно быстрее нагревают иа масляной бане до 190—200 °С при непрерывном пропускании водорода. После полного растворения аморфного осадка Мп(ОН)г колбе дают медленно охладиться ва масляной баие. При этом Mn(OH)s снова осаждается в виде белых листочков с перламутровым блеском.

После полного охлаждения реакционной смеси в колбу прибавляют на капельной воронки кипяченую воду (через которую предварительно был пропущен водород) до тех пор, пока колба почти не наполнится жидкостью; не прекращая пропускания водорода с помощью трубки, доходящей почти до дна колбы, щелочь отсасывают. Щелочь нз реакционное -колбы попадает в токе водорода на фильтр из женского стекла, который, в свою очередь, через промывную склянку с раствором СгС12 соединен с насосом. Кристаллы в колбе промывают таким образом несколько раз, вводя в дальнейшем лишь небольшие порции жидкости; затем кристаллы переносят путем вытряхивания из колбы на стеклянный фильтр и обильно промывают на фильтре свободной от кислорода водой, используя вторую капельную воронку. В конце кристаллы промывают абсолютным спиртом, через который предварительно прост/стиля водород, и не содержащим пер оксидов эфиром. Продукт сушат прямо иа стеклянном фильтре в вакуум-эксикаторе над Р<Ою.

Таким образом получают с умеренным выходом препарат в виде хорошо образованных крнсталлов1 Большие количества микрокристаллического про-

дукта удобнее получать [3] путем кипячения с концентриро

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вратарская форма на заказ
реклама на мобильных устройствах плюсы и минусы
энцефалограмма для справки на оружие
техническое обслуживание чиллеров blue box

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)