химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

271 (1956).

Октациановольфрамат(IV) калия K.[W(CN)»|-2HzO

Исходные вещества KiWuCl, и KCN. 20 г KsWjCl, растворяют в 150 мл кипяченой холодной воды. К раствору в течение 10—15 мин очень осторожно при перемешивании прибавляют 65 г порошка KCN. При нагревании на водяной бане происходит окисление до W(IV) и первоначально зеленый раствор становится красным.

Нагревание на водяной бане продолжают еще ~2 ч. Затем раствор фильтруют (прн необходимости с добавлением активированного угля для обесцвечивания) и упаривают до начала кристаллизации. Первую фракцию кристаллов, состоящую преимущественно из КО, отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат разбавляют до объема 130 мл; к еще теплому раствору

приливают 20—25 мл 95%-ного спирта. При

дающей смеси происходит выпадение K*[W(CH)J-2Н»0 в _.,

ты* блестящих чешуек. Через 1 ч прибавляют еще 15 мл спирта. Выход 60— 70% в расчете на исходный хлоровольфрлмлт.

Для очистки соединения его дважды переосаждают нз 50%-кого водного раствора добавлением равного объема спирта. Затем соль растворяют в 16% ном растворе KCN и после упаривания выдерживают при 0°С до завершения кристаллизации. От примеси KCN освобождаются путем проведения переосаждения из водного раствора спиртом.

Свойства. М 584,5. Светло-желтый кристаллический порошок; при медленном испарении раствора соли, содержащего также KCN. образуются боль-

1680 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

шие оранжевые кристаллы. Очень хорошо растворяется в воде: 18—14 г соли в 10 мл воды при 18 °С. Не растворяется в спирте и эфире. d," 1,989.

ПМГВРАПГРА

1 OtssonCollenbcrg 0„ 2. Anorg. Allgem. Chem., 88, 50 (1914).

2. Baadsgaard П., Treadwell W. D.. Helv. chim. Acta, 38, 1669 (1955).

Октациановольфрамат(У) калия

K3[W{CN)8J-H20

11,69 r (0,05 моль) K.!W(CN),1 -2Щ) растворяют в '125 мл воды, псдпис-

ленной 2 мл кони. HNOj. Раствор оттнтровывают раствором пермангавата до неисчезающей розовой окраски. Затем осаждают серебряную соль добавлением раствора 0,21 г (0,08 моль) AgNOs в 50 мл воды. Соль промывают разб. HNOa, затем большим количеством воды. Суспендируют в 50 мл воды. Для перевода в калиевую соль прибавляют 0,11 г (0,07 моль) КС1. Отфильтровывают от выпавшего AgCl; я фильтрату прибавляют спирт и осаждают Ki[W(CN)8]H20, который отфильтровывают и сушат над С°С1». Выход составляет «91% в расчете ва исходный вольфрама! (IV).

Свойства. М 527,4. Лимонно-желтые кристаллики, хорошо растворимые в воде.

ЯИТПАТУГА

1. Olsson-Coltenberg О., Z. Anorg. Allgem. Chem ,88, 50 (1914).

2. Baadsgaard H„ Treadwell W. D„ Helv. chim. Ada, 38, 1669 (1955).

Глава 25. МАРГАНЕЦ

Г, Луке (Н. Lux) Перевод Б. С. Захаровой

Металлический марганец

Электролитическое получение марганца [1—6]

Очень чистый марганец можно получить путем электролиза. При этом катодное и анодное пространство должны быть разделены диафрагмой из парусины или керамики. Катодное пространство заполняют раствором, содержащим 70 г/л MnSO4-4Hj0 и 200 г/л (NH4).SOb анодное пространство-раствором (NH4)iS04 (100 г/л). В качестве катода используют полированную пластинку из нержавеющей стали; анод изготовляют из свинца. При плотности тока на катоде 2,5 А/дм2 температура электролита не должка подниматься выше 40 °С. рН жидкости в катодном пространстве ограничено значениями 4,5—8Д В анодном пространстве содержание свободной серной кислоты не должно превышать 6%. Для предотвращения окисления катодной жидкости, а также для равномерного осаждения марганца иа электроде к катодной жидкости приливают время от времени небольшое количество насыщенного раствора SOs так, чтобы концентрация его в растворе составляла 0,1—1 т/я.

Выход по току 50—70%. Наряду с примесями, количество которых зависит от чистоты используемого раствора электролита, металлический марганец содержит до 0,02% серы, а также водород, который, однако, можно легко удалить нагреванием металла в вакууме. На электроде выделяется у-Мп серебристо-серого цвета, хорошо полирующийся и устойчивый па воздухе, Однако прилегающий к катоду металл обладает большой твердостью вследствие постепенного перехода в мелкозернистый в-Mn. При отклонении от указанных условий электролиза получаемый блестящий слой металла быстро темнеет на воздухе. В этом случае рекомендуется после извлечения нз электролитической ванны электрод с осажденным на нем марганцем сразу же погрузить в 5%-ный раствор ЫагСг20т. Благодаря этому поверхность марганца пассивируется и остается блестящей.

Получение марганца путем перегонки (7—10]

Очень чистый марганец образуется в результате перегонки металлического марганца, подученного электролитическим путем или методом алюмотерыин. Металл в лодочке из спеченного А1А помещают в запаянную с одной стороны вакуумно-плотную трубку из массы Пифагора и перегоняют его в высоком вакууме 0,005 мм рт. ст.). Трубку нагревают в печи с енлитовыми стержнями до 1250—1360 °С (при этой температуре давление паров марганца 1—2 мм рт. ст.). Вблизи от лодочки находится охлаждаемая проточной водой никелевая трубка, и

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить свадебный букет из пионов
Рекомендуем фирму Ренесанс - металлическая лестница на чердак - продажа, доставка, монтаж.
кресло 868
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает игровой неттоп купить - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)