химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

анулированный цинк. Эту операцию повторяют до тех пор, пока продукт реакции не станет коричневым. Промывание, высушивание и расфасовку вещества необходимо производить в отсутствие кислорода.

Свойства. М 232,42. Порошок с цветом от коричневого до фиолетового. Очень легко окисляется. При термическом разложении помимо воды выделяется также .водород. Восстанавливает воду с выделением водорода При медленном окислении можно получить синие продукты состава HMSWOJ И Ho,,W03. d,*> 7,35. Кристаллическая структура типа DO, с небольшим тетрагональным искажением.

ЛИТЕРАТУРА

1. Glemser О.. Naumarm С. Z. Anorg. Allgern. Chem., 265, 288 (1951).

Оксид вольфрама(VI) WO,

Na,U'0,-2H20-l 2ПС1 >- WOa + H20 + 2№Ci

330,0 72,9 231,9

Желтый WOs получают путем прибавления по капля теплого насыщенного раствора Na-WO, в кипящую конц. НС1, взятую в 2—3-кратном объеме. Реакционную смесь нагревают «а водяной бане еще в течение 1 ч. После отделения осадка его промывают 5%-ним раствором NH,N03 до исчезновения реакции на хлор-нон. Сушат осадок сначала при 120 °С, а затем при 600 СС.

Свойства. Лимояно-желтый порошок. С,» ~ 1470 *С, /,„.~ 17О0°С. dfi 7,27. Кристаллическая структура моноклинная, пр. гр. Р2,/а (0=7,274 А; 6-7,501 А; г-W»4 А: Р=8Э,Г).

ЛИТЕРАТУРА

1. Reindcrs W., Vervlaei A. W., Цес. Trav. Chim. Pays-Bas, 42, 627 (1923).

Желтая вольфрамовая кислота H2W04

Способ 1 [1]

CaW04 + 2НХ > H.WO, + СаХ,

288.0 249,9

20 г CaWO, вносят в кипящую смесь 50 мл воды, 40 мл конц. НС1 ж 40 мл конц. НКОа. Образовавшийся желтый осадок 8 раз (путем декантации) промывают подкисленной (HCI) водой, а затем растворяют в 50 мл конц.

аммиака После фильтрования раствора его нагревают до кипения и прибавляют смесь 60 ил воды, 30 мл HKOs и 10 мл НС1. Выпадающий желтый осадок вольфрамовой кислоты многократно промывают декантацией чистой водой, отфильтровывают и затем взмучивают в чистой воде. В течение 14 дней через суспензию время от времени пропускают электрический ток (платиновые электроды), после чего суспензия отстаивается. Прозрачную жидкость сливают с помощью сифона. Из влажного осадка воду удаляют нагреванием на водяной бане. Окончательное высушивание достигается в эксикаторе и ад твердым NaOH. Полученная таким образом вольфрамовая кислота не содержит НС1; ее состав соответствует формуле-WO, 1,13 Н2О.

Способ ? 12]. В стакане на 3 л к 450 мл 3 н. НС1, нагретой до 100 47, медленно добавляют по каплям 50 мл 1 М раствора вольфрамита натрия. При этом образуется желтый осадок. Суспензию нагревают в течение 30 мин, после чего она отстаивается. После 3-кратного промывания путем декантации порциями по 2 л 0,1 и. НС1 осадок отфильтровывают, промывают 25 мл воды и сушат в сушильном шкафу лри 100% в течение 2 ч.

Свойства. Желтый микрокристаллический порошок.

1. Hultig G. Р., Kurre В., Z. Anorg. Allgem. Chem., 122, 44 (1922).

2. Glemser О., Weidelt I„ Freutut F, Z. Anorg. Allgem. Chem, 332, 29»' (1964).

Оксид-дихлорид вольфрама(IV) WOCI2

Способ I [1]

W + WO, + WD, к 3WOC1,

183,9 231,8 396,6 812,3

В стеклянную ампулу в атмосфере защитного газа вносят 3,677 г вольфрамового порошка, 4,637 г WO, я 7,931 г WC1, и дополнительно 2— 3 мг WClj ва каждый миллилитр объема ампулы. Ампулу запаивают в вакууме и помещают в градиент температур 450/250 °С таким образом, чтобы исходные реагенты находились в более нагретой зоне. В продукте реакции, образующемся с выходом —42%, обычно имеется некоторый избыток хлора" (состав WOC12.3), который устраняется путем проведения химического транспорта в присутствии избытка WCle в количестве 2 мг/мл объема ампулы; В этом случае ампулу выдерживают в градиенте температур 520/250°С.

Способ 2 [2]

2WOC1, ? )- WOCLj-l- WOCl4

612,42 270,76 341,66

1 г WOCI3 запаивают в вакууме в стеклянную ампулу и затем нагребают в печя при 200 °С, причем пустой конец ампулы должен быть выдвинут из печи. В течение 4 сут температуру медленно повышают до 400 °С и еще 1 сут выдерживают при этой температуре. Легколетучнв WOCL, осаждается в менее нагретой зоне ампулы, тогда как WOClj остается в более горячей зоне.

Способ 3 [3]. Взаимодействие WOCU с SnClj или \\'<ЖЬ с А1

Свойства, Золотисто-коричневые игольчатые кристаллы, устойчивые на! воздухе. В воде не растворяется. Устойчив к действию воды, минеральных кислот (на холоду), а мышка и органических растворителей — эта»олл, хлороформа, ацетона. Разлагается водным раствором NaOI L Кристаллическая структура нзотнпна с NbOQ, и МоОСЬ. й 5,92 (25 X).

Оксиды вольфрама

1671

1670

Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

1. ТШаск I- Inorg. Synth., 14, 115 (1973),

2. Crouch Р. С, Fomles С. W. A., Tomkins I. В., Walton R. A„ J. Chem. Soc. (London), A 1969. 2412.

3. Елисеев С. С, Глухое И. А., Гайдаенко И. В. — ЖНХ. 1969, т. 14, с 328.

4. Tillack J., Kaiser R., Fischer С, Eckerlin P.. J. Less-Common Met., 20. 171 (1969); Mercer M„ J. Chem. Soc. (London), A 1969, 2019.

Оксид-трихлорид вольфрама(\/) WOCI-j Способ I Щ

W + 2WO, + 3WC1, г- fiWOCl,

183,9 4

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить в мешках пескобетон м 300
заказать машину на 10 человек
41281318ST09
смета на ремонт чиллеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)