химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

твии 6 н. НС1 при 150—160 °С в гидротермальных условиях образуется [W,l,]Q<-2 HiO. При взаимодействии с кодом прн ЗБ0°С получается W,I,», а также WI,, Кристаллическая структура нзотипна с W6C1,2 (с= 12,58 А; Ь= 12,59 А; ?-15,84 А),

1. Schulz Я, С, Siepmann Я, Schafer Н„ J, Less-Common Met, 22, 136 (1970).

2. Hague R. D.. McCarley Я E., Inorg. Chem, 9, 1354 (1970).

3. Defaeqz E„ Ann. Chim. Phys, 22, 255 (1901).

4. Schafer H„ v. Schnering H.-G., Tillack J., Kuhnen F„ Wohrle Я, Baumann H„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 388,281 (1967).

Иодид вольфрама(III) WI,

W(CO),+«/2i2 —? wi, + 6::o

351,9 380,7 564,6

Смесь 0,35 г W(CO)e и 0.5 г I» помещенную в эвакуированную ампулу, нагревают в течение 8 ч прн 120 °С. Затем ампулу осторожно открывают и выгружают продукт реакции. Его промывают абсолютным бензолом и сушат в вакууме. Выход 0,4 г.

Свойства. Черный порошок, который на воздухе постепенно теряет иод. Менее устойчив, чем Mols. Растворяется в ацетоне и нитробензоле. Плохо растворяется в хлороформе.

ЛИТ EF ЖГУТА

1. Djordjevic С, Nuhotm Я 8„ Pande С. $,, Stiddard М. Н. В., J. Chem. Soc (London), А 1966, 16.

Оксид вольфрама( IV) WOz

wo, + н, —? wo, + Н.О

231,9 22,4 л 215,9 18,0

WO, устойчив при 900 °С в атмосфере газовой смеси состава 40— 55% Н5 и 45-60% НА

Способ 1 [1—4). Очищенный и высушенный над силнкагелем водород для насыщения водяным паром медленно пропускают через колбу, наполненную водой, температура которой поддерживается при 85 °С при помощи термостата. Для предотвращения конденсации паров воды из смеси трубку подвода газа от колбы к печи обогревают до ~100*С при помощи элехтр.сческой обмотки. Затем газовая смесь I 12—11,0 проходит через фарфоровую или кварцевую трубку, в центре которой находится лодочка с

WOa. Реакционная трубка нагревается трубчатой электрической печью до 800—§00 °С. Восстановление заканчивается за 2 ч. Препарат охлаждают в токе азота, не содержащего кислорода. Подвод азота осуществляют через трехходовой кран, расположенный за колбой с водой.

Способ 2 (5, 6). Смесь WO, и W, взятых в соотношении, соответствующем получению WOs.oa в течение 40 ч нагревают при 950 °С в эвакуированной запаянной кварцевой ампуле. Рекомендуется для достижения гомо-remwcis продукта производить растирание охлажденного продукта и повторное нагревание при тех же условиях.

Способ 8 [7]. Монокристаллы WO, получают путем химического транспорта в присутствии иода. В кварцевую ампулу (длина 15 см, диаметр 2,5 см; объем после отпаивания ~75 мл) помещают 4 г WO, и 75 мг Ij. Затем ампулу вакуумнруют и запаивают. Порошок WOs перемещают в более узкий (отпаянный) конец ампулы, для того чтобы образующиеся кристаллы могли расти в широком конце ампулы. Ампулу помещают в двухзонную печь. Сначала в течение 12 ч пустой конец ампулы нагревают при 900 С, а исходный материал —при 500—600 °С. Затем температуру исходного материала повышают также до 900 °С, а пустой конец постепенно, со скоростью 10°/ч, охлаждают до 800 °С. Процесс выращивания кристаллов длится —3 сут.

Свойства. Коричневый кристаллический порошок. Монокристаллы обладают металлическим бронзовым блеском. /„„ 1500- 1600°С (в атмосфере азота), /„«, 1730°С. Выше 10Б0°С заметно летуч, d,25 11,05. Твердость 5— 5,5. Кристаллическая структура моноклинная, пр. гр. Р2,/с (о=5,56 А; 6.-4,89 А; с=5.66 А; 8=120,5°).

1. Glemser О, Saner в., Z. Anorg. Allgem. Chem, 252, 151 (1943).

2. van Uempt J. Л. M., Z. Anorg. Allgem. Chem, 126, 184 (1923).

3. Wohler L.. Cunthcr R„ Z. Eleklrochem, 29, 281 (1923).

4. Zado F., i, Inorg. Nucl. Chem, 25,1115 (1963).

5. Magneli A., Ark. Kemi Mineral. Geol, 24, 1 (1947).

6.- Magneli Л, Andersson C, Sternberg В., Rihlbarg ?., Anal. Chem, 24, 1998 (1952).

7. Couroy L. if., Ben-Dor L„ Inorg. Synth, 14, 149 (1973).

V-Оксид вольфрама W,eO«

49WO, -|-5W ? 3W„Oa8

1136,4 92,0 1228,4

Очень чистые порошок вольфрама и WO, в соотношении, необходимом для получения состава WOs,js, тщательно перемешивают и помещают в кварцевую ампулу, которую нагревают прн 800 °С в течение 6 ч. Продукт реакции растирают и нагревают в тех же условиях еще 24 ч.

Свойства. Красно-фиолетовый кристаллический порошок. Полупроводник. df 7,72. Кристаллическая структура моноклинная, искаженный тнп DOe, пр. гр. Р2/гп (а=18,32 А; 6=3,59 А; с-14,04 А; р-ПБ.г'С).

1. Glemser О, Snuer Я, Z. Anorg. Allgem. Chem., 252, 144 (1943).

2. Magneli A., Ark. Kem, 1, 223 (1949).

3. Magneli A., Andersson ft, Blomherg В., Kihtborg ?., Anal. Chem, 24, 1998

1668 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Оксиды вольфрама 1669'

•Вольфрамовая синь H^WO.,

HD,5W03 образуется при действии иа WOa водорода в момент выделе-

няя. .,.„

В колбе Эрленмейера к взвеси тонкого порошка W03 в дистиллирсми

ной воде прибавляют конц. НС1 и гранулированный цинк (ч.д. а.), после чего колбу изолируют ей- атмосферы при помощи водяною затвора. Когда весь циш подлостью растворится, раствор быстро сливают и в колбу вновь прибавляют конц. НС1 и гр

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
верстак слесарный вм208
установка и замена автостекол на hyundai
футбольный мяч купить
клапаны дымоудаления кдм-2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)