химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

етствующую методику) в ~5 мл 6 н. НО.

После этого трехгорлую колбу несколько раз вакуумнруют и наполняют азотом, не содержащим кислорода. После выравнивания давления колбу осторожно нагревают в течение 24 ч при 50 °С, В процессе нагревания цвет растворов меняется от оранжево-красного через темнсюранжевый в фиолетовый. Образующийся осадок имеет ярко-желтый цвет. Его отфильтровывают, промывают небольшим количеством разб. HCI, не содержащим воздуха этанолом и сушат в вакууме. Выход 0,5 г.

микрокристаллическое вещество.

Свойства. М 738,98. Лимовно-желтое чувствительное к действию воздуха.

1656 Глава 24. Храм, молибден, вольфрам

Вольфрам, соединения с галогенами 1657

1. Lewis /., Nyholm if. S„ Smith P. W., J. Chem. Soc. (London), 1И2, 2592,

2. Chatl J., Mann F. С J. Chem. Soc. (London), 183§, 610.

Ацетат молибдена(II) [Мо(СН3СОО)2Ь

2Mo(CO)B + 4СН*СО,Н [MofCHjCO^Jj + 12СО (? 2Н,

528,03 240,21 428,08

Все операции проводят в атмосфере азота, счищенного от кислорода, В круглодоиной колбе нагревают 2 г Мо(СО), с избытком ледяной уксусной кислоты, к которой добавлено немного ацст ангидрида. Образующийся при реакции ацетат осаждается в виде желтых кристаллов. Как только выделение СО в Нг закончится (работу надо выполнять в хорошо работающем шкафу!), нагревание прекращают. Выпавшие кристаллы отфильт-

ровывают в отсутствие воздуха и влага, промывают теплым, не содеря воздуха этанолом, затем абсолютным эфиром и сушат в вакууме. Выход — 1J5 г.

Свойства. Желтые кристаллы, жадно поглощающие влагу с образова-

нием гидрата зеленого цвета. Диамагнитны. Не растворяются практически

во всех обычных растворителях. Даже в атмосфере защитного газа прн

комнатной температуре идет медлеин ^

Чистый прокаленный WOi помещают в фарфоровую или лучше в i вую лодочку, а последнюю—-в трубку нз веглазурдаанвого фарфора или из другого высокоогаеутюрного материала. В сильном токе чистого сухого водорода WOj прокаливают некоторое время прн ~800°С, а затем температуру повышают до 1000—1200 *С Процесс восстановления «дет довольно-быстро; его можно считать законченным, если больше не выделяются парк воды. Охлаждение ведут в токе водорода. Получают серый порошок ме-

По другим данным, для полного восстановления достаточно 8-чаотвото-нагревания прн 800 °С в токе очень чистого водорода. Размер частиц получающегося порошка определяется не размером зерен исходного WO,, а в первую очередь температурой процесса, а также продолжительностью нагревания и скоростью пропускания водорода. Особенно тонкодисперсиый вольфрам получают при работе по вышеописанной методике, очень крупнозернистый порошок — при восстановлении влажным водородом при температуре >1500°С. Чистота вольфрама определяется чистотой взятого "WOa.

Свойства. Неплавленый вольфрам в зависимости от размера зерен имеет цвет от серого до черного. Компактный вольфрам имеет светлосерую блестящую поверхность. <„« ~ 3650 °С, r„.„>5000tC (значение получено экстраполяцией кривой давления пара), й 19,3. Твердость 4,5—8 (зависит от способа обработки). Кристаллическая структура кубическая, типа А2 (а~ =3,1651 А).

1. Stephenson T, 1964, 2538.

A., Bannister ?., Wttklmon С, 1. Chem. Soc. (London),

Октахлороднмолибдат(1) тетракалия

MojfCHjCO,), + 4KC1 -f 4HC1 >- КЛМо.ал -(- 4CHjCO,H

428,1 298,2 145,8 631,9

100 мл конц. HCI в колбе Эрлекмейерл охлаждают до 0°С и дополнительно насыщают газообразным HCI. Прибавляют 2 г димолибдентетрааие-тата (см. предыдущую методику) и 2,8 г КС]. Взвесь перемешивают в течение 1 ч при 25 °С; при этом образуется светло-красный осадок KtMojCLj. который отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре, промывают абсолютным спиртом и сушат в вакууме прн 25 *С. Выход 2,4 г (80% теор).

Свойства. Светло-красное кристаллическое вещество, не меняющееся на воздухе. Не растворяется в метаноле, этаноле, диметнлсульфоокснде в ди> мстнлформамиде. В воде растворяется с ра

»АТУ»А

1. Brencie J. V., Cotton F. A., Inorg. Chem, §, 351 (1970). Металлический вольфрам

1. Funk ft, Darstellung der Metalle 1m Laboralorium, Enke, Stuttgart, 1938, S. 72.

2. Ruff 0, Angew. Chem, 25, 1892 (1912).

3. Glemser 0, Sauer Ft., Z. Anorg. Allgem. Chem, 252, 145 (1943).

4. DeUpine M.. C. R. Acad. Sci, Paris, 131, 184 (1900).

5. Weifi L, Martin A„ Z, Anorg. Allgem. Chem, §5, 308 (1910).

18WC14

5861,9

Хлорид вольфрама(II) IWeCl8]CI4

[W,ajci4+i2wci,

1528,5 4333,4

WCU помешают в стеклянную ампулу, которую затем запаивают в ва-Одик конец ампулы с находящимся там WCU нагревают до 450— }°С, а другой (пустой) конец ампулы не нагревают (комнатная температура). В ходе реакции более летучий WC15 осаждается в более холодной, части ампулы. Светло-серый U'«Cl,j остается в более нагретой зоне. Ампулу охлаждают, вскрывают в получают чистый препарат хлорида вольфра-

«(")

Таким же способом из WBr( можно получить WeBrB.

Свойства. Светло-серый кристаллический порошок. Диамагнитен. Изоти-пен с МщС1т пр. гр. ВЬаш (а=11,27А; 6=11,28 А; с

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда профессионального звукового оборудования
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница-ру - цена ниже, качество выше!
стул venus
склады на складочной улице

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)