химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

?

143,9 521,0 218,8 64,1

>- K4fMo(CN),J-2H,0 + Na + ENH4C1 + H20 -f 4KCI

496,6

В стутже смешивают 10 г МоО* я 46 г KCN и смесь помещают в колбу Зрленмейера ва 300 мл. Прн перемешивании и охлаждении льдом к смеси

1654 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

1655

ега--lioio рас-

в течение 30 мин прибавляют 75 мл воды. Цвет НОВИ гея при этом желто-коричневым. Затем добавляют 11 ТВОРА моногидрита ГИД резина а снимают охлаждение, Перемешивая РАСТВОР, добавляют по каплям в течение 45 мин 44,5 мл конц. НС* Стя-at). При этом температура раствора повышается и нз него выделяются газы. После добавления всего количества НС1 раствор должен все еще иметь щелочную реакцию (РН~8); лучше всего это проверить прн помощи индикаторной бумаги. Раствор нагревают в ТЕЧЕНИЕ 1 ч на паровой водяной бане и затем дают ему охладиться до комнатной температуру. В случае выпадения черного осадка последний ОТФИЛЬТРОВЫВАЮТ и отбрасывают. Однако при правильном проведении процесса осадка образовываться не должно.

Раствор, окрашенный уже в желто-зеленый цвет, вносят в 850 мл мела, причем выпадает К»[Мо(СМ),]. Неочищенный продукт отфильтрс-от, промывают метанолом и ацетоном И стона растворяют в 125 мл С целью очистки раствор кипятят с активированным углем, фильтруют и снова осаждают метанолом. Этот процесс очистки ПОВТОРЯЮТ 2— 3 раза. Выход чистого К,[МО(СГч),] составляет 30 г (80% теор. в расчете на МОО,).

Способ 2 р]

4NAsMoQ967,8 2083,8 53,9 913,5

? 4K«(MO(CN)J-21I,0 + НУЮ, + 19Н.0 + 17КС1 + 81ЧАС1

1986,1

36 г N%M«04-2Hs0, 175 г KGN я 18 г КВН, растворяют в 300 мл воды. К раствору прн перемешивания в течение 1 ч прибавляют 140 мл конц. СНзСООН. Раствор окрашивается при этом сначала в зеленый, а затем в желтый цвет. Раствор нагревают 20 мин на водяной бане, дают охладиться и осаждают К«[МО(С.\'),|, добавляя 500 мл этанола. Очистку препарата проводят, как указано прн описании способа 1. Выход 53 г (71%).

Свойства. Золотисто-ЖЕЛТЫ е или светло-желтые таблички, теряющие кристаллизационную воду при нагревании до 105—-НОТ.. Очень хорошо растворяются в воде; не растворяются в ЭФНРЕ. Растворимость в абсолютном составляет 0,01 г/л (20 °С). d (безводной соли) 2,337 (25 °С).

с разло-

СЮАГТЖЛ. М 326,16. Оранжево-желтый порошок, плавящийся пнем при 186 °С Постепенно разрушается на воздухе.

1. Fernelius W. С, Terada К, Bryant В. Е„ Inorg. Synth, В, 147 (19»).

2. Morgan G. Т., Cornell R. A. S, J. Chem. Soc. (London), 1928, 3252.

Тетрагядрат гексатиоцианато(М) молибдата(III) калия Кэ[Мо(°С8)»|.4Н2О

В стакане на 400 мл, используя диафрагму, проводят процесс катодного восстановления раствора 30 г молибдата аммония (продажный препарат (NH«),Mo7Ow-4H»0) в 225 мл конц. НС1 (d 1,19). Катодом служит медная проволока, опущенная в ртуть, а анодом — угольный стержень. Признав завершения процесса восстановления —- окрашивание раствора в красный цвет. Раствор быстро упаривают до объема 120 мл, насыщают газообразным НС1 « прибавляют насыщенный раствор 18 г КО в воде. УПАРИВАЮТ в и 70°С до НА*

ВАКУУМЕ при 70 °С до начала кристаллизации и снова насыщают хлороводо-родом при одновременном охлаждении льдом. Выпавший ВДМоСУ отсасывают, переносят в стакан и добавляют 8-кратное количество KSCN, растворенного в воде (KSCN : 1ЦО~1; 1). При кратковременном кипячении раствора он окрашивается ? темно-желтый цвет. Прн охлаждении из раствора осаждается K»[MO(NCS)e] -411,0, загрязненный хлоридом калня. Для очистки от КС1 ПРИЛИВАЮТ немного этанола и раствор фильтруют. При осторожном УПАРИВАНИИ фильтрата из него кристаллизуется Ks[Mo(NCS)8] • -4Н2О. При нагревании тетрагмдрата при 130 °С образуется безводное со-единение темного красно-коричневого цвета. Выход Ks[Mo(KCS)6] ~ 15 г.

Свойства. М 669,82. Желтые кристаллы, растворяющиеся в этаноле. Изо-тнпев с аналогичным соединением хрома.

l; Sand 7, Маа.% 1.. Вот, 41, 1500 (1908).

2. Rosenheim A., Abel G, Lewy ft, Z. Anorg. Allgem. Chem, 197, 190 (1931).

3. Hein P., частное сообщение.

4. van de Poel}.. Neumann H. M.. Inorg. Synth., 11, 53 (19681.

5. /^pojdf 7. С, Bok L. D. C. Cilliers P. ]., Z. Anorg. Allgem. Cliem, 408, 343

Бис(ацетилацетонато )диоксомол ибден (VI)

МОО,+ 20,11,0, . ? «00,(0^1,0,), 4-H.O

143.95 200,22 326,15 18,02

В крутлодонной колбе (иа 100 мл) с обра МРИ 18 ч 10 г МОО, и 50 мл

ную смесь быстро отфильтровывают от горячий раствор вливают при перемеши:

выдерживают ~ 1 Ч I ледяной бане, после чего выпавший оранжево-желты! или желто-коричневый порошок отфильтровывают, несколько раз про ют лигроином и сушат на воздухе. Выход 10—15 г.

ДШИОРИД ВИС[О-феинлеибнс(диметяарсин) J

молибдена (I I) Мо{С«Н4[А5(СН3)2]г}гСЬ.

Все операции должны выполняться без доступа воздуха!

В трехгорлой колбе на 150 мл растворяют 1,4 г о-фенилекбис (димегилар-

сина) (ДЛС, см. работу (21) в 50 мл не содержащего воздуха этанола. Прибавляют раствор 0,62 г ЩМоСЫОНа)] (получают аналогично (NH()sMoCl6(OH)s); см. соотв

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
нанономер
Schott Zwiesel Bar Special
Стол обеденный MIS ТВ 017-12 ДП62
курсы маникюра железнодорожный район

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)