химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

смесь нагревают с обратный холодильником, пропуская слабый ток азота для удалении выделяющегося хлороводорода. После охлаждения обратный холодильник заменяют на прибор для фильтрования в инертной атмосфере и отфильтровывают выпадающий в осадок тонкий коричневый порошок, который промывают сухим хлорбензолом и сушат в вакууме. Выход 32 г (93%).

Другие способы. Из MojG. и MoCls путем нагревания прн 305—310 °С в эвакуированной, а затем запаянной стеклянной ампуле [3]. Из MoCI, и жидкого S02 (4].

Свойства. Темно-коричневый порошок или червь Весьма чувствителен к гидролизу. Растворяется в воде; не растворяется в GHCls, CCU, 1,2-дихлорзтане, эфире и бензоле. С основаниями Льюиса, например с пиридином, дает комплексы типа МоОСМру)» 4л 308 X. Парамагнитен, р-1,62 ц, (22X). d 3.15 (25°С). Кристаллическая структура мо-пр. гр. Р2,/с (0=5,729 А; *-13,340 А; с=6,029 А; ?-93,79°),

1. Cotton R„ Tamklns Г. В.. Austr. J. Chem, 18, 447 (1965).

2. Larson M. L, Moore F. IF, Inorg. Chem, 5, 801 (1966).

3. Нирша Б. M., Коршунов Б. Г. — ЖНХ, 1969, т. 14, с. 1693.

4. Edwards D. A., J. Inorg. NucI, Chem, 25, 1198 (1963),

Оксид-тстрахлорид молибдена(?1) МоОСЦ

МоО, + 2SOC1, ?- MoOCL. + 2SO,

143,9 237,9 253,8

В круглодоиной колбе на 500 мл кипятит с обратным холодильником 5 г МоОз и 200 г свежеперегнанного сульфинилхдорнда (тисни лхлорщш). Одновременно через суспензию пропускают медленный ток азота. Довольно скоро образуется раствор темно-красного цвета, который без доступа влаги фильтруют через стеклянный пористый фильтр G3. Затем фильтрат переносят в закрытую с одного конца трубку для сублимации. В вакууме при 50 °С осторожно выпаривают раствор досуха. Трубку устанавливают в горизонтальном положении и очищают образовавшийся МоОСЦ путем сублимации в вакууме 10~a мм рт. ст. при 50—60 °С.

Другие способы. Взаимодействие порошка металлического молибдена с сульфоннлх.юридом (сульфурилХлоридом) в ампуле в течение 2 сут при 200 °С. Получают красный раствор МоОСЦ в SOjCfc последний после вскрытия ампулы отгоняют (21 Взаимодействие расплавленного MoClj с сухим кислородом [3].

Свойства. Темно-зеленые кристаллы, чрезвычайно чувствительные к дей-ию влаги. При реакции с хлорбензолом дает MoOCI,. tm 102 °С (в атмосфере азота). Пары окрашены в коричневый цвет. Диамагнитен. Кристаллическая структура тетрагональная, типа WOO, (а=8,446 Л; с=3,988 А).

1. Cotton R., Tomklns I. В.. Wilson P. W., Austr. J. Chem, 17, 496 (1964).

2. Edwars D. A., Wolf A. A., J. Chem. Sec. (London), A 1968, 91.

3. Matlock А. К, Inorg. Synth, 10, 54 (1967).

Оксопентахлоромолибдат(\) аммония Сяособ 7 [1—2]

2MoO, + 6HC1 + 4NH/.1 + - 2(Nll4)JMoOCl,I

287,9 214,0 650,6

а) Приготовление раствора MoO,. 100 г MoO, растворяют ври нагрсва-

i в 500 мл соляной кислоты (d 1,16), упаривают до объема 250 мл,

фильтруют и добавляют соляную кислоту до объема 500 мл.

б) Электролитическое восстановление. 75 мл полученного раствора раз-

бавляют равным объемом воды и подвергают электролизу с платиновым

платинированным катодом (с поверхностью 5 см8) прн силе тока 2,5 А.

В качестве анода служит гладкая свинцовая пластинка, погруженная в 5 н.

HCI и отделенная от катодного пространства глиняной диафрагмой. Элек-

тролиз ведут до тех пор, пока на катоде не начнется выделение водорода.

Полученный красно-коричневый раствор упаривают в вакууме до объема 50 мл. К нему прибавляют раствор 9 г NH.CI в 30 мл воды и нагревают ~ 1 мин. В раствор при охлаждении пропускают хлороводорол. Выпадающие изумрудно-зеленые кристаллы растворяют при 80 С в возможно меньшем количестве воды и прн охлаждении снова насыщают НС1.

- 2(ОТШМоОи,1 +1, + 6Н„0

est),6

Способ 2 [3]

2(NH4),Mo04-f-2HI ?+- 10HCI 392,0 255,8 364,6

Смесь 2 г (NH«)2MoO, и 15 мл конц. НС1 при постоянном перемешивании нагревают до кипения и прибавляют 2 мл кош. нодоводородной кислоты. Раствор осторожно кипятят, пока весь иод не улетучится. Затем упаривают до состояния клейкой твердой массы, которую обрабатывают 15 мл конц, НО, снова упаривают. Наконец, клейкую массу растворяют в 15 мл кипящей конц. НО. Образующийся светло-зеленый раствор концентрируют при слабом кипении до объема 7—8 мл. Раствор охлаждают в смеси льда ? поваренной солью и насыщают газообразным НО. При этом выпадают светло-зеленые кристаллы, которые отфильтровывают и сушат над твердым КОН. Выход 2,5 г.

М 325,32. Изумрудно-зеленые кристаллы октаэдрнческой формы. В воде растворяется, гадролизуясь и давая коричневый раствор. Парамагнитен, р.-1,80 ра (30 °С).

1 James R. в., Wardlaw W., J. Chem. Soc. (London), 1927, 2146.

2. Гостster F., Fricke R., Z. Angew. Chem, 36, 458 (1923).

3. Sana И. К, Вапефе A. K, Inorg. Synth, 15, 100 (1974).

Дипероксомономолибдат (VI) калия-водорода КНМо06-2Н2О

Из раствора молибдата калия, содержащего Н>А, а также 1—2 экв. минеральной кислоты на 1 моль молибдата кристаллизуется соединение КНМоОв-гН2О.

Свойства. М 268,09. Длинные светло-желтые игольчатые кристаллы.

1

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
опухоль и покраснение локтевого сустава
меню борды
стихи о благотворительности больным детям
заказать наклейку инстаграмм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)