химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

при восстановлении МоО, в концентрированном солянокислом растворе гранулированным цинком

В колбе Эрленмейера, снабженной водяным затвором, к 1 г МоО, прибавляют 100 мл конц, НС1, а затем ~50 г гранулированного цинка. Осадок становится сначала синим Mo.OB(OHh+Mr*0.(OH),, потом красным [МобОт(ОН)в] и примерно через час зеленым. Оливково-зеленый Мо А (ОН) к чрезвычайно чувствителен к действию воздуха. Поэтому его промывают во-

1646 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Оксиды молибдена 1647

лей без доступа воздуха, сушат в атмосфере азота, не содержащего кислорода, и затем переносят для хранения.

Свойства, Соединение мгновенно окисляется на воздухе с выделением тепла. При термическом разложении в вакууме отщепляется водород и образуется бордово-красный MosOr(01I)». Это же соединение является первым промежуточным продуктом при действии на MosOslOHJic воды, содержащей воздух.

ЛИТЕРАТУРА

1. Otemser О., Lutz С, Meyer О.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 28Б, 173 (1956). Оксид молибдена(VI) MoOs

МоОа получают иэ молибдата аммония и азотной кислоты.

Прн добавлении горячей кипящей конц, HN03 к кипящему раствору чистого перекристаллнзованкого молибдата аммония осаждается }ЦМоО«. После отстаивания в течение нескольких часов зернистый осадок отделяют на воронке Бюхиера, промывают, сушат 1—2 i при температур* несколько выше 150 °С, а затем обезвоживают прн 450 °С. Образовавшийся МоОз можно очистить путем сублимации в кварцевой трубке при 780 °С.

Свойства. М 143,95. Белый порошок, желтеет при нагревании, а при остывании снова восстанавливает свой белый цвет. Прн сублимации МоОз получают блестящую бесцветвую кристаллическую массу. t„, 795 °С. '«•о 1155 Т.. Растворимость в воде 0,490 г/л (28 °С|. <*,'• 4,696. Кристаллическая структура ромбическая: пр. гр. Pbran (а=3.92 A; ft-13,94 А; с-3,66 А).

Молибденовая кислота НгМо04- Н2О

Исходные вещества — молибдат аммония и азотная кислота. В 1 л 30%-ной HNOj [300 мл. конп, HNOs (d 1,42) в 1 л раствора], нагретой до 60 °С. при энергичном перемешивании вливают 1 л 0,4 н. водного раствора молибдата аммония. В прозрачный раствор вносят затравку — несколько зерен HjMoOt-HsD и оставляют при комнатной температуре на несколько дней. HsMoC-HjO осаждается почти с теоретическим выходом. Кислоту в течение нескольких дней промывают путем декантации ледяной водой.

Свойства. М 179,98. Прозрачные кристаллы канареечно-желтого цвета, d 3,124 (15 °С). Растворимость в воде незначительна. При выдерживании в вакууме над HaSOt в течение 2 недель теряет 1 моль воды. Р2/т (о= = 734 А; 6=6,91 А; (-3.77 А; 8= 90,67°),

ЛИТИ>АТ»А

1. Rosenheim A., Z. Anorg. Chem, 50. 320 (1906).

2. Peters ft.. Till I... Radeke A'. H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 365, 14 (1969).

Оксид-трихлорид молибдеиа(У) MoOClj

Способ 1 [11

2МоОП4 * 2МоОП,-i-Cl,

507,6 436,6

МоОСЦ получают в приборе, изображенном иа рис 438. При помощи капельной ворошш с длинным кончиком через отверстие 1 в отсек 2 вносят раствор МоОСЦ в сульфинидхдориде (тионилхлориде) и затем отпаивают в перетяжке вблизи /, Прн закрытом кране 5 прибор присоединяют через кран 3 к вакуумной установке в осторожно отгоняют растворитель. Перед отгонкой оставшегося в отсеке 2 МоОСЦ прибор поворачивают таким образом, чтобы отсеки 2—4 заняли горизонтальное положение. Сублимацию проводят прн давлении 10-' мм рт. ст. и температуре 55 °С, после чего перетяжку 4 отпаивают и возвращают оставшуюся часть прибора с перетяжками между Злй прежнее горизонтальное положение. Через кран S прибор осторожно заполняют сумм, не содержащим кислорода азотом. Затем

Рис. 438. Прибор для получения оксид-трихлорида молибдена (V).

МоОСЦ нагревают до ~120°С в слабом токе азота, выходящего через

кран 3. МоОСЦ частично перегоняется, конденсируясь в более холодных

участки трубки, а частично разлагается до менее летучего МоОСЬ, который

не возгоняется. После того как веразложнвижЯся МоОСЦ окажется в по-

, следнен отсеке трубки, направление потока азота меняют на обратное, про-

должая нагревание; таким образом повышают степень разложения МоОСЦ. Эти операции повторяют до тех пор, пока весь МоОСЦ не разложится.

Способ 2 (21

гмевец+еда ?—? гмеюо.+с.н.а.+ш

507,6 112,6 430,6

Все операции выполняют при тщательной изоляции от влаги в атмосфе-

' ре защитного газа (сухого, очищенного от кислорода азота). Трехгорлую

I колбу ИА шлифах (объем 500 мл) снабжают механической мешалкой с ци-

I лнидрнческвм шлифом и трубкой с краном для подвода защитного газа.

I В полбу вносят 40 г чистого порошкообразного МоОСЦ; третье горло кол-

I бы служит для капельной воронки. В воронку перегоняют 160 мл хорошо

J высушенного хлорбензола, который затем прн перемешивании прибавляют

( нз капельной воронки к МоОСЦ. Капельную воронку в потоке защитного

газа заменяют на обратный холодильник, верхний конец которого закрыт осушительной трубкой. В течение ~3—4 ч при энергичном перемешивании

1648 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Молибдат 1649

реакционную

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электрокресла для кинотеатра
электрическая рамка на номер
литая сковорода из стали без покрытия
сантехника в ванную комнату

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)