химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

,1 72,2

- 2(NH4)JMoas(OHa)]4-4CH,CO,H

654,6

3 г Моа(СНзСОО)* и 2 г NH.CI смешивают с 50 мл 12 М НО. Суспензию доводят до кипения и упаривают до объема ~ 10 мл. Образующийся прозрачный раствор красного цвета помещают по меньшей мере на 6 ч в баню со льдом. При этом выпадает кристаллический осадок кирпично-красного цвета, который отфильтровывают, промывают абсолютным этанолом и сушат в вакууме при 25 °С. Выход 75%.

Свойства. Кристаллы кирпично-красного цвета, устойчивые на воздухе при 25 °С; хорошо растворяются в воде; не растворяются в эфире. Водный раствор действует как сильный восстановитель.

енпз>АТУРд

1. Висктапп W. Carter S. R., Wardlaw W., 1. Chem. Soc. (London), 1927, 512.

2. Hartmann H., Schmidt li.-J.. Z. Physik. Chem, 11, 234 (1957).

3. Brencie J. V, Cotton F. A., Jaecker 1. A., Walton R. A.. Inorg. Synth, 13, 170 (1972).

10»

1644

Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Оксиды молибдена

(мшмы'Чон,)] + ящик.), ?

327,3 180,2

Трихлоро-трис (мочсвниа)молибден (III) [MoCI,(OCN2Ht)s]

• MoO.pCKy-U), J- 2NH.C1 + Н.О

382,5

В трехгорлой колбе на 250 мл прн постоянном сильном перемешивании и при пропускании азота нагревают прн 50—55 еС (на масляной бане!) тон-корастертые 5 г (ИВДМоСЦОВД (см. предыдущую методику) и 5 г мочевины с 30 мл этанола. По мере протекания реакции цвет осадка меняется из красного через темно-красный и оранжевый в желтый. Через несколько часов взаимодействие заканчивается. Осадок 'отфильтровывают и промывают водой (пока промывные воды не станут бесцветными) и этане* лом и сушат при 60 °С. Вещество лучше всего хранить в атмосфере азота.

Свойства. Микрокристаллический желтый порошок. Путем перекристаллизации нз насыщенного водного раствора мочевины можио получить мелкие пластинчатые кристаллы.

у-Оксид молибдена Mo4Ou

llMoO,-f-Mo ?—-*• ЗМо,Оц

1583,5 96,0 1679,4

0,96 г порошка молибдена высокой степени чистоты и 158 г сублимированного МоОз тщательно перемешивают и помешают в предварительно прокаленный корундовый тигель, который устанавливают на дно запаянной с одного конца кварцевой трубки. Смесь обезгаживают в высоком вакууме, несколько раз промывают аргоном, не содержащим кислорода, и затем нагревают при 580 °С и давлении аргона 150 ми рт. ст. Через 3 сут реакционную смесь охлаждают, содержимое тнгля тщательно перетирают и затем снова нагревают в течение 3 сут при тех же условиях.

Свойства. М 559,80. Фиолетовый кристаллический порошок, d,K 4,18. Относительно устойчив к действию кислот и щелочей. Концентрированной HNO, медленно окисляется до МоО*. Полупроводник. Кристаллическая структура ромбическая; пр. гр. Puma (а—2,44 А; Л-5,45 А; с-6,72 А).

1. Komorita Т., МШ S., Yamatla &, Bull. Chem. Soc.

Оксид молибдена(ГУ) МоОг

Способ ; [1]

MoO, + II, ? МоО, + НаО

144,0 128,0

МоОз в фарфоровой лодочке восстанавливают в течение 5—7 ч в тгже водорода при 450 С. Полученную смесь оксидов затем нагревают в тоже НС! до красного халения. При этом невосстановленный МоО. удаляется сублимацией в виде МоО,-21101. В заключение охлаждают в токе водорода.

Способ 2 И. Смесь МоО, и Мо в молярном соотношении 2: 1 в тигле из AljOj помещают в кварцевую ампулу, которую затем откачивают и запаивают. Нагревание ведут в течение 2 сут при 700 4;. Для гомогенизации продукта нагревание прерывают, содержимое тигля тщательно растирают в порошок, после чего нагревание ведут еще в течение 2 сут (см. следующую методику).

Способ 3 [31 Крупные монокристаллы Мо02 ческого МоО* путем химического транспорта с температуры 900/700 °С

Смйстм. Порошок или кристаллы коричнево-фиолетового цвета, нерастворимые в воде я"," 6,47. Кристаллическая структура моноклинная: пр. rrx Р2[/с (0=5,584 А; *=4,842 А; с=5,608 А; 6= 120,50°),

1. Frtedhelm С, Hoffmann М. К., Ber., 86, 792 (1902).

2. Медп/Ш A., Andersson в., Blemberg В., Klhlbotg L, Analyt. Chem,, 24, 1998

3. Conroy L E., Ben-Dor L, Kerslam R.. Wold A., Inorg. Synth, 14, 149 (1973).

тпшппп.

1. Hagg в., Magnett A., Ark. Kem. Mineral. Geol, 18 А, 1 (1944).

2. Glemser О, Lulz С, Z. Anorg. Allgem. Chem, 263, 2 (1950). .

3. Magnett Л, Anderson G, Blemberg В., Kihlborg I.. Anal. -Chem, 24, 1998 (1952).

Низшие пвдроксиды молибдена

Мо40ю(ОН)!.

Соединение образуется при действии на МоО, водорода в момент выделения.

10 мл конц, НС1 Оставляют на иочь, а затем его до исчезновения реакции

К 10 г МоО, добавляют 50 мл и 5 г гранулированного цинка марки ч. д. : отфильтровывают синий осадок, промывают иа С1- и высушивают над РчОш.

Другие способы [1], Восстановление в солянокислом растворе прн помощи SnCJ2-2H20. Синтез из МоОа и порошка молибдена. Синтез молибденовое сини другого состава см. также в работе {!].

Свойства, М 577,82. Синий кристаллический порошок. Очень медленно окисляется на воздухе до МоО,- Устойчив к действию аммиака и щелочей. Характеризуется высокой электропроводностью.

ЮТВЛТУГЛ

1. Glemser О, l.ulz С, Z, Anorg. Allgem. Chem, 264, 17 (1951).

Мо505(ОН),0

Соединение оливкового цвета получают

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
самовыравнивающиеся финишные смеси для пола
КНС цифровые решения рекомендует купить внешний жесткий диск на 500 гб дешево - супермаркет компьютерной техники.
концерт hurts
экхарт толле в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)