химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

80,7 476,7

Смесь 0.26 г Mo(CO)a и 0,5 г иода нагревают ? ампуле при 105 °С в течение 8 ч. По охлаждении ампулу осторожно вскрывают и извлекают продукт. Последний промывают абсолютным бензолом и сушат в вакууме.

? MoI„ + 5HCl + I2 476,7

Способ 2 [2] MoClt + SHI -273,2 639,6

1 г MoT1, в отсутствие влаги растворяют в ~500 мл CSS. В раствор пропускают избыток сухого газообразного HI, получаемого из нодоводород-ной кислоты и P«Oto. Целесообразно в качестве газа-носителя использовать азот, с которым из раствора уносятся образующийся НС1 и избыток HI. По окончании реакции сначала отгонкой в вакууме удаляют растворитель, а затем сублимацией при комнатной температуре удаляют ноя. Выход чистого Мо13 количественный в расчете на МоСЦ.

Сяоеоб 3 |3]. Взаимодействие молибдена с избытком иода в ампуле при

300'С. 3 v

Черное кристаллическое вещество. Прн комнатной температуре устойчиво на воздухе. В вакууме выше 100 °С разлагается на Mol, и Is- Не растворяется в полярных и иеподярных растворителях. Антиферромаг-нитен, ц-1,4р.„ (25 °С).

литдтум

' D^ordjeow C.,^holm R. S, Pande С. S., Sltddard М. Я. В., J. Chem. Soc 10—1145

1642 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Молибден, соединения с галогенами

1643

2. Klanbcrg Е., Kohtschutter И. W., Z, Naturforsch, 15b, 616 {I960).

3. Lewis J.. Machin D. !., Nyhotm R. S, Pauling P., Smith P. B7.. Chem. Ind, 1980, 259.

2К»МоС1, 852,0

Гексахлоромолибдат( III) калия КзМоС1е

2МоО,-2Н,0 + бна 4- 6КС1 + 6е-

360,0 447,3

Розовые кристаллы отфильтровывают на воздухе и два раза

по 10 мл абсолютного этанола. Окончательное высушивание про-

промывают

_.г^ „ ..... - . шов высуш

изводят в эксикаторе над КОН. Выход 1,95 г (70%).

Свойства, Розово-красные кристаллы, при комнатной температуре устой-иле на воздухе. Хорошо растворяются в воде.

Раствор 20 г HsMo04-HjO в 150 им конц. НС1 и 50 мл воды при охлаждении водой и пропускании СОг в течение нескольких часов подвергают злектролизу прн плотности тока ~ 1—2 А/дм! и восстанавливают до Мо(III) (красный цвет раствора).

Материалом катода могут быть платина с гладкой поверхность», ртуть или амальгамированный свинец. Угольный анод погружают в 15%-ную HCI и отделяют от катодного пространства глиняной диафрагмой.

Восстановленный раствор как можно быстрее упаривают до объема ~90 мл и насыщают хлороводородом. Прибавляют 16%-нЫн не содержащий воздуха раствор 15—20 г КС1 в дистиллированной воде. Раствор вновь концентрируют, нагревая при 70 °С под пониженным давлением до начала выпадения кристаллов, фильтруют и при охлаждении льдом насыщают хлороводородом. Кристаллы фильтруют с отсасыванием, промывают сначала конц. НС1, затем спиртовым раствором НО и, наконец, спиртом, после чего сушат в вакууме.

Другой способ [41 Молнбдат калия растворяют в соляной кислоте и подвергают катодному восстановлению в электролитической ячейке с диаф-рагмой.^При^пропускании в полученный раствор газообразного НО осаж-

структура ; 108,66°).

Свойства. М 425,98. Кристаллы кирпично-красного цвета, хорошо растворимые в воде, d 2,54 (18°С). Кристаллическая ( пр. гр. Р2,/с (0=12,731 А; 6=7,534 А; е= 12,160 А; р

ЛИТЕРАТУРА

1, BucknaU №. R., Carter S. Я, Wardlaw W., 3. Chem. Soc (London), 1927, Б13.

I Rosenheim A., Broun W., Z. Anorg. Chem., 48, 320 (1905).

3. Hartmann 11., Schmidt ti.-I., Z. Physik. Chem, II, 234 (1957).

4. Sendcmff S, Brenner A., J. Eledrochem. Soc. 101, 28 (1954); Lohmarm K. young R. C, Inorg. Synth, 4,97 (1953).

(NH4)»MoCi6 + H,0 362,8

Гексахлоромолибдат(III) аммония (NH4),MoCI,

(NH4)J«oCls(OHa)] + NH1Cl

327,3 53,5

2,5 г (ЫН,)аГМоС1б(ОН,)] и 0,5 г NH,C1 вносят в круглодониую колбу t 40 мл 12 М НО. Кашицу нагревают до полного растворения, для чего обычно достаточно 20 мин. Нагревание прерывают и пропускают газообразный НО, пока температура не опустится до ~ 50 °С Прибавляют 5 мл абсолютного этанола, раствор охлаждают в ледяной баяе и в него продолжают пропускать НО, После того как раствор полностью охладится и насытится НС1, колбу закрывают и оставляют в бане со льдом еще ва 1 ч.

1. Brencie I. V., Cotton F. A., Jaecker 1. A., Walton R. A., Inorg. Synth, 13, 172 (1972).

Пентахлороаквамолибдат( III) аммония

(NHt)2[MoCI5(OH2)l

(гЛадМоСЫОНг)] + 2H.O 327,3

Способ / [I, 2].

MoO, + 2NH4CI + 3HCI + 3H+ + 3e~ • 143,9 107,0

Электролитическое восстановление раствора 10 г МоО» в 100 мл 8 н. НО проводят в стакане на 600 мл, снабженном диафрагмой и ртутным катодом. Подвод тока к катоду осуществляют при помощи амальгамиро-гедной проволоки; в качестве анода используют угольный^ стер-По окончании Восстановления раствор, окрашенный в красный цвет (Мо(1Н)), осторожно отделяют от ртути путем декантации и упаривают ? вакууме до объема —50 мл. Затем прибавляют 6.2 г NH«C1 в виде 10%-йоге водного раствора и полученный раствор концентрируют прн 70 С под пониженным давлением, пока не начнется кристаллизация комплекса молибдена.

Способ 2 [3]

Mot(CH1CO,)4 + I/20, + 6HU + 4NH4Q

428

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
камень 2 1 nf
трехходовой регулирующий клапан r3025-6p3 в красноярске
Nadoba 728420
какую рекламу можно на банарах делат

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)