химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

оке МоВГа в вакууме прн

?600°С."

Свойства. Гигроскопичный желто-коричневый порошок. Не растворяется в воде и кислотах; растворяется в горячей конц. H2so, и в теплых разбавленных растворах сильных оснований, причем в последнем случае нз раствора можно выделить [Mo6BrJ (OH)rnH20. Прн добавлении к щелочному

-раствору НО или HI выпадают соответственна 1МоеВг»)С1, и ГМо.Вг»]!,. Под действием концентрированных растворов сильных основания Mo.Hr,,

-Полностью разрушается. Диамагнитен. По кристаллической структуре изотопен с MoeC.li! (а=11,76 А; 6=11,78 А; с-14,75 к).

1 NatmeUi P., Block В. P., Edwards D. A., Mallock А. К., Inorg. Synth, 12, 170 (1970).

:2. Sheldon 1. С, J. Chem. Soc. (London), 1962, 410.

1. Rosenlieim A., Abel ?., Lewy «.. Z. Anorg. Ailgem. Chem, 197, 200 (1931).

2. Durand C. School R., Souchay P., C. R. Acad. Sci. Paris, 248, 97» (1959».

3. Cornell P. J. H., McCartey R. ?, Hague R. D., Moore 1. IT, Larson M. I., Matlock A. K, Inorg. Synth, 10, 50 (1967),

Трибромотрипиридннмолибден(III) [MoBr,(QH5N)s]

MoBr, + 3py ? (MoBfjpy,] (py — CSHSN)

335,7 237,3 573,0

маме:

5 г MoBrs (см. предыдущую методику) и 20 г безводного пиридина нагревает при 120 °С в колбе с обратным холодильником; реакционную смесь часто перемешивают встряхиванием. Горячий пиридиниевый раствор быстро фильтруют, отделяя небольшое количество нерастворнвшегося остатка, и добавляют конц. НО до слабокислой реакции. Выпадает коричнево-желтый осадок, который фильтруют прн отсасывании и промывают спиртом и эфиром. Для очистки препарата его перекристаллизовыеают нз хлороформа используя аппарат Сокслета. Из медленно упариваемого раствора осаждаются сростки небольших кристаллов, имеющих форму октаэдров

Коричневато-желтые иглы, прн кристаллизации нз хлорофор-- октаэдры. Растворяются в пиридине; плохо растворяются в хяорофов-не растворяются в воде, разбавленных кислотах, спирте и этилацетате

1. Rosenlwim A., Abet С, Lewy к., X. Anorg. Allgem. Chem., 197, 201 (1931)..

Бромид молибдена (IV) Mo Br.

МоВг, + l/2Brs >- MoBr4

335.7 79,9 415,6

Синтез проводят в стеклянном приборе (рнс. 437). Стеклянный шлиф 7 закрывают муфтой; прибор через шлиф 2 присоединяют к вакуумной установке и прогревают при открытом тефлоновом игольчатом вентиле 3 Затем прибор заполняют сухим азотом, не содержащим кислорода, В атмосфере

«640 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

защитного газа через шлиф / на стеклянную пористую перегородку G3 загружают 6—10 г МоВгз. После вакуумкронвиня патрубок со шлифом / отпаивают. Путем перегонки в вакууме в при охлаждении нижней части прибора в него вводят столько брома, чтобы его уровень соответствовал отметке 4.

Рис. 437. Прибор для получения бромида молибдена IV.

:лв4. .

(диаметр 4 мм); л — ж-

После закрывания тефлонового вентиля 3 нижнюю часть прибора нагревают на водяной бане до 60°С, причем уровень воды в бане должен быть на 2 см ниже стеклянной пористой перегородки. Жидкий бром начинает при этом кипеть н, конденсируясь, стекает на МоВг», проходит пористую перегородку, попадает вновь в нижнюю часть прибора. Необходимо

•следить за тем, чтобы МоВг, был покрыт бромом, и в случае необходимости через боковой патрубок прилить немного жидкого брома. Образующийся при реакции МоВг« растворяется в жидком броме и в виде раствора попадает в нижнюю часть прибора, где он выделяется в виде мелких черных кристаллов.

Прн описанных выше условиях за 1 сут образуется и экстрагируется ~2 г МоВг«. По окончании взаимодействия избыток брома отгоняют в вакууме через патрубок 2. Продукт затем нагревают в высоком вакууме при 50 °С для удаления брома, адсорбированного на МоВг,. После этого нижнюю часть прибора с МоВг« можно отпаять.

Другие способы. Из МоВг, и Вг, при 400 Т. [2| или иа Мо(СО)6 и жидкого брома [3).

Свойства. Черное кристаллическое вещество, чрезвычайно чувствительное ж гидролизу и окислению. Незначительно растворяется в броме. Выше 110°С в вакууме разлагается на МоВг8 и Вга.

1. Cornell Р. 1. Я.» McCarley R. F... Hague R. D„ Moore F. Matlock A. A„ Inorg. Synth, 10, 49 (1967).

Молибден, соединения с галогенами

1641

1961, т. 16,

2. Klemm W„ Steinberg П., Z. Anorg. Allgem. Chem., 227, 193 (1936).

3. Щукарев С. А.. Василькоеа И. В., Затш:ева Н. Д. — Вести. ЛГУ, № 22, сер. Физ. Хим., т. 4, с. 127.

Иодид молибдена(И) [Mo*le] Ц

6АЫ, >- [140,1,114 + 31,

2859,9 2098,5 761,4

Merita образуется при разложении Мо13 в вакууме (10-* мм рт. ст.) выше 100 °С.

Другой способ р]. Аналогично синтезу Мо«Вг„ (см. соответствующую методику) из MogClu и Lil.

Свойства. Черное вещество, устойчивое иа воздухе. Не растворяется в полярных и неполярных растворителях.

Cheni. Ind.,

1. Klanbere F, Kohlschutter И. В?.. Z. Naiurforsch., ISb. 616 (1960).

2. Lewis Г.. Machln D. J., Nyholm R. S., Pauling P., Smith P. B7,

1960, 259.

3. Sheldon J. C, J. Chem. Soc. (London), 1962, 410.

Иодид модибдена(III) Mols Способ I [1]

Mo(CX)), + 3/21, *? Mol, -f 6Ш

264,0 3

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
полукруглая прикроватная тумбочка
протокол термостат siemens rdf 600t
театр маяковского б.никитская
реклама на автомобиле нужно ли разрешение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)