химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

При нагревании выше 180 X в вакууме возгоняется, частично разлагаясь иа МоС1а и_ MoCfe. Парамагнитен. Кристаллическая структура три тональная: пр. гр. R31c. (а= 6,068 А; с-11,674 А).

1. Larson М. ?., Moore F. F., Inorg. Synth., 3, 285 (1964).

2. Schafer H„ v. Schmring H.-C, Titteck J., Kuhnen P., Vdhrle ft7., Baumann IK Z. Anorg. Allgem. Chem., 353, 281 (1967).

3. McCann III Ё. L, Brown 1. Al, Mullock A. K, Inorg. Synth., 12, 181 (1970).

* до I

водородом порошок молибдена можно нагревать в токе сухого НС1 до тех пор, пока не перестанет образовываться волокнистый суб-(МоО,-2НС1), который отгоняют путем слабого прогревания трубки

(тяга!). Для изоляции от влаги воздуха рекомендуется на выходе прибора присоединить осушительную трубку или промывную склянку с конц. HjSOfc проходя через которые газы уже попадают пол тягу.

Перед проведением хлорирования из охлажденной трубки водород вытесняют диоксидом углерода и затем наполняют прибор сухим не содержащим кислорода хлором. Реакция начинается самопроизвольно или при слабом нагревании широким пламенем горелки. Наблюдается образование потоков темно-красных паров, которые сгущаются после прохождения перетяжки 2. Путем слабого нагревания горелкой молибдена, а при необходимости и перетяжки 2 МоСЦ отгоняют в секции трубки 2—3, где осаждаете* в виде тончайших пластинчатых кристаллов. Сильного нагревания следует избегать. По окончании синтеза в трубке левее шлифа 3 остается лишь небольшое количество серого хлопьевидного налета.

Прибор охлаждают в токе сухого С02 н, изменив затем направление подачи СО, на обратное, открывают трубку в шлифе 1 и нз отсека 1—2 удаляют серый остаток от хлорирования. Снова соединяют шлиф I с осушительной трубкой к, пропуская ток СО» вновь слева направо, несколько разрыхляют MoCI, путем постукивания, К шлифу 3 присоединяют трубку Шлейка и переносят в нее полученный MoCfe. 'Выход в расчете на молибден почти количественный.

гигроскопичные обусловлено присутствием очень тщательной работе, (.„ 1941,

творяется

СНС1», OCU. CSs- Парам ноклнниая; пр. гр. С2/т

1038 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

°С, Растворение в воде и спирте сопровождается сояьвояизом; рас-без разложения в таких органических растворителях, как эфир, CSs. Парамагнитен, р.-1,54 р.». Кристаллическая структура мо-(0=17,31 А; 6=17,81 А; с=6,079 А; Р=Э5,7*).

1. ВШг Н„ ВШг W„ Obundsbeispiele aus der anorg, Experlmentalchemie, 3. 4. Aufl., Engeunann, Leipzig, 1920, S. 216.

2. ВШг W„ Voigt A., 7, Anorg. Allgem. Chem., 133, 299 (1924).

3. Licchtl P.. Петре ft, Liebigs Ann. Chem., 16fl, 345 (1873).

Бромид молибдена( И) [Мо«Вг8|Вг4

Молибден, соединения с галогенами: 1639" Бромид молибдена(III) МоВг3

2Мо + ЗВга *? 2МоВг,

191,9 479,5 671,4

Порошок молибдена, предварительно освобожденного в токе водорода от примесей оксидов (см. методику получения МоС16), нагревают прн 350 °С в токе Вгг+COj. Образовавшийся МоВг, для очистки от побочных продуктов промывают холодной водой, к которой добавлено немного НВг. Вы-

Свойства. М 335,70. Черные, тесно переплетенные игольчатые кристаллы. При прокаливании в отсутствие воздуха разлагаются на МсВг,, и Bi* Не растворяются в воде и кислотах; хорошо растворяются в кипящем безвод-

Способ I p. 2) [Me,CyCI4+ 12LIBr ? 1001,2 1042,2

• (Mo.Br»] Br4 + 12L1C1

1534,5

пр.

Тесную смесь 30 г Mo»CIB и 120 г. LiBr-яИгО помещают в закрытую -с одного конда трубку из тугоплавкого стекла (длина 35 см, диаметр 5 см). В верхнюю часть трубки вставляют небольшой тампон, стеклянной ваты. Открытый конец трубки через нормальный шлиф присоединяют к ловушке, охлаждаемой жидким азотом, и затем к вакуумной установке. Нижнюю часть трубки с реакционной смесью опускают в тигельную печь. При по-стопином откачивании до давления 0,01 мм рт. ст. температуру повышают в течение 1—2 ч до 650—700 °С и выдерживают прн этой температуре еще по крайней мере 30 мин, пока реакционная смесь сильно не уменьшится в объеме и не превратится в массу коричнево-черного цвета. По охлаждении продукт реакции вносят в 300 мл воды и некоторое время энергично перемешивают. Осадок отфильтровывают и промывают водой, пока промывные воды не станут бесцветными.

NaOH очень

К суспензии твердого остатка в 200 мл воды, нагретой до 65 С, прибавляют по каплям и при перемешивании 60—70 мл 10%-ноге NaOH. В ще-

лочном растворе происходит медленное растворение полученного вещества. Очень важно в конце процесса растворения добавлять

раствор иаиг

медленно, с тем чтобы значение' рН не превышало 10. При больших пнях рН раствор может легко разложиться, причем образуются нерастворимые черные гидрокемды молибдена и выделяется водород Теплый раствор •быстро фильтруют, собирая фильтрат в сосуд с 48%-ной НВг (200 мл). Образовавшийся коричневый осадок отфильтровывают, основательно промывают 24%-ной НВг и сушат в вакууме прн 200°С до постоянной массы.

Другие способы [3]. Нагревание Вг»-(-Ка при 680°С или дяспропорцноннрсеание

металлического молибдена в т

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты в театр дешево
тележки платформенные
продажа участков на новой риге у воды
табличка стрелки выезд купить срочно

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)