химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

чти заканчивается. Осаждающиеся на Солее холодных участках трубки низшие галогеннды при проведении следующего цикла нагревания сублимируются и вступают в реакцию. В конце синтеза нх почта не остается. Очень небольшие количества этих галогевндов удаляют и отбрасывают.

Полученный желтый продукт подвергают очистке путем обработки соляной кислотой,

[Mo,CYC.l« + 2НС1 4- SHjO 4=*: Для этого его переносят в стакан на 250 мл и экстрагируют тремя порциями по 120, 40 и 20 мл горячей 25%-ной соляной кислота. Раствор фильтруют и охлаждают льдом. Выпадают желтые кристаллы (HsO)sfMo,;ClB)Clex X6HsO, которые отфильтровывают, промывают 6 мл холодной 25% ной соляной кислоты и переносят в колбу на 250 мл. Колбу нагревают в течение ~2 ч в вакууме при 200X до тех пор, пока не прекратится выделение водяных паров и НС1. Выход 13—14 г (85—91% в расчете на МоС1«).

Способ 3 (61

. ЕЛЬ+ВЕСЕ!, •—- (МЦСУ А«+БСО

576,0 593,6 1001,2

8 г очень чистого молибдена в течение 30 мин нагревают в тугоплавкой стеклянной трубке в токе (3 пузырька/с) СОС1, (тяга!) прн ~610°С. Очистку соединения проводят так же, как в способе 2, Выход "80%.

Свойства. Желтый порошок, устойчивый на воздухе, d 3,714 (25 °С).

Не растворяется в воде, ледяной уксусной кислоте, толуоле и бензоле: растворяется в спирте, эфире, ацетоне, пиридине и конц. HCI. Растворяется также в разбавленных растворах сильных оснований: из раствора можно выделить ГМС%С18] (OH)»-HsO. Диамагнитен. Кристаллическая структура ромбическая; пр. гр. Bbam (а-11.249 А; «-11,280 А; с= 14,067 А).

ЛИТ»АТУ»А

1. Biltz IF,, Fcndtus С, Z. Anorg. Allgem. Chem., 172, 384 (1928). •2. Senderoff S, Brenner A., i. Elektroehcm. Soc, 101, 28 (1954).

3. Schajer H., v. Schmring If.-G., Шаек I., Kuhnen F, Wdhrle И,, Паи-mann H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 353. 281 (1967).

4. Larson ft), L., Inorg. Synth, 12, 172 (1970).

5. Lindner K., Holler ?., Hetwlg It, Z. Anorg. Allgem. Chem, 130, 210 (1923),

1634 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Молибден, соединения с галогенами 1635

Хлорид иолнбдена(III) МоСЬ Способ 1 [1, 21

Mod,+Н, —- МоС1» + НА

273,2 22,4 л 202,3

Для получения МоС1, и его

служит трубка с перетяжками (р— ..- — г

Н глягв

Силшаге/т

(1) присоединяют на шлифе осушительную трубку, наполненную P,Um или

см; диметр перетяжек ]

Рис. 434. Прибор для получения хлорида молибдена(III). Размеры секции рсокциониЛ трубки: длив» /-32 см; 2-8 см; 3-60*75 си; трубы 2+2,6 см; диметр перетяжек 1 + 1.2 си.

яий диаметр

чик пузырьков для контроля скорости яодачн газа. Перед синтезом прибор прогревают в токе азота.

Избыток Mods (13,66 г) и безводный, SnCI2 (9,03 г) в атмосфере за-щитного газа смешивают друг с Другом, перетирая в порошок, и вместе с покрытым тефлоном сердечником магнитной мешалки загружают в реакционную колбу. Безводный SnCl2 можно получить обезвоживанием соответствую, щего гидрата в токе НО.

Реакционную смесь при энергичном перемешивании магнитной мешалкой медленно нагревают на силиконовой масляной баке до 290—300 X. в выдерживают при этой температуре еще ~30 мин. Затем прекращают подачу воды в обратный холодильник и образовавшийся SnCI, конденсируют в ловушке; при этом целесообразно увеличить подачу азота. После удаления большей части SnCI, обратный холодильник заменяют на охлаждаемый «палец» и избыток МоСЬ отгоняют В вакууме при 300 °С. Удалив все летучие компоненты смеси, прибор охлаждают В вакууме и заполняют сухим азотом, не содержащим кислорода.

Способ 3 [4]. Восстановление. МоС15 металлическим молибденом с последующим химическим транспортом Mod,.

Свойства. Порошок, окрашенный В цвет от медно-красного до коричневого. В атмосфере защитного газа неопределенно долго сохраняется прн комнатной температуре. Во влажном воздухе подвергается медленному гидролизу и окислению. Не растворяется в воде, разб. НО, ацетоне, СС1», бензоле, спирте и эфире. Растворяется в разб. UNO, и конц. HJSO,. Выше 410-С диспропорцконирует на Мо°С1„ и MoCl,, d 3,578 (25%). Существует в двух моноклинных модификациях: «-МоСЬ близок к структурному типу AIC1,, пр. гр. С2/ГП (о=6,092 А; 6=9,745 А; г-7.275 Л; В-124,6°) и р-МоСк. пр. гр. С2/с (в—6.115 А; 6=9,814 А; с-11,906 А; р=9!,0°)

На выходе реакционной трубки также ставят осушительную трубку с силикагелем или СаГ.1,. В отсек / вносят 6 г молибденового порошка и получают из него MoCls (методику см. далее), который в токе хлора перегоняют в отсеки 2 и далее 3. По охлаждении хлор вытесняют углекислым газом, а последний — сухнм водородом,, не содержащим кислорода. После этого левую часть отсека 3 нагревают до ~250Т„ так что участок трубки в 5—10 см наполняется красными парами. Через некоторое время на выходе из трубки появляется белый туманообразиый НО. При испарении MoClfc постоянно стекающего в наиболее низкое место трубки, остается медно-красный налет.

Постепенно участок нагрева смещают вправо, пока весь МоС15 ие перейдет в MoCl*. Прн этом следует избегать даже незначительного перегрева. По о

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
класс комфорт авто
Всегда выгодно в KNSneva.ru - H9X56EA - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
сковороду вок купить
regbnm ,bktns imagine dragons 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)