химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

е раз-

ЛИПМЮМ

I. Schotder R.. Sperka ft, Z. Anorg. Allecm. Chem, 285,49 (1956).

XpoMaT(V) трибария Ваз(СЮ*)г

2BaCr04 + BaC03 * Ba4(Cr04)a + 03, + V.O,

506,7 197,4 644.1

Тесную смесь 1 моль BaCrO, и 0,5 моль ВоСО, нагревают при 1000 °С в токе азота, ие содержащего кислорода. 2 г смеси достаточно нагревать в течение 4 ч. Получают препарат очень высокой степени чистоты.

Свойства. Черно-зеленый микрокристаллический порошок. Водой постепенно разлагается. Полностью растворяется в разбавленных кислотах, что сопровождается диспропорцноиированием на Сг(III) и Сг(\'1).

ЛИГИ-ЛГУ»

1. Schotder R., Ktemm W„ Angew. Chem, 66, 463 (1954).

Дитиохромат(III) натрия NaCrSs

Препарат получают взаимодействием КзСг04 с расплавом соды и серы.

Тесную смесь 1 части KjCr04 с 30 частями KNaCO, и 30 частями серы помещают в тигель из спеченного корунда, закрывают крышкой и нагревают в электрической печи в течение 30—60 мнн при 750—850 °С Расплаву дают медленно охладят"». Плав обрабатывают водой, взмучивают и многократно промывают путем декантации разб. NaOH, после чего осадок тиохромата отфильтровывают и с целью высушивания сначала промывают разбавленным спиртовым раствором NaOH, затем чистым спиртом в, наконец, эфиром. Несмотря на использование в синтезе калиевых солей, соединение не содержит в своем составе калия.

. М 139, 13. Кристаллический темно-серый агрегат с зеленоватым отблеском. Прн нагревании выше 800 °С образуются гексагональные пластинки правильной формы, окрашенные в проходящем свете в граиатово-красный цвет, d 3,2. Во влажном состоянии на воздухе происходит быстрое его разложение.

ЛИТЕРАТУРА

1. RMorJf W„ Stegcmann К., Z. Anorg. Allgem. Chem.. 2S1, 379 (1943).

2. Schneider R., J. Prakt. Chem., 56, 415 (1897).

МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ МОЛИБДЕН

Компактный металлический молибден весьма высокой степени чистоты имеется в продаже в виде заготовок самой разнообразной формы. Порошкообразны* молибден легко получить путем восстановления оксида водородом:

МоОз + ЗН, »? Mo-f-3H,0

144,0 67,2 л 96,0 54,1

MoQs, получаемый при нагревании молибдата аммония, из-за его летучести при высоких температурах сначала восстанавливают в токе водорода при ~500°С до нелетучих низших оксидов. Последние далее восстанавливают до металла прн ~ 10001 Охлаждение ведут в токе водорода. Металл получают в виде темно-серого порошка.

Свойства. Компактный молибден — металл светло-серого цвета с гладкой блестящей поверхностью. Молибден в порошке в зависимости от степени измельчения имеет цвет от светло- до темно-серого. tm 2620 °С. й 10,23. Твердость 5,5. Почти не поддается действию едких щелочей и кислот, не являющихся окислителями. Кристаллическая структура кубическая, типа W (s=3,147 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Funk И., Darstellung der Metalle im Laboratorlum, Enke, Stuttgart, 1938.

S. 69.

2. BUIz ff„ Gartner R., Ber., 39, 3370 (1906).

Хлорид молибдена(II) |Mo,CU|Cl4

Способ 1 Ц--41

12MoCJs ? |Mo,Cle] CL4 + 6МоС14

2427,8 1001,2 1426,6

20 г чистого МоС.1, (см. следующую методику) нагревают в лодочке в токе азота, не содержащего кислорода, при 600—650 °С. С 93%-ным выхо-получают чистый Alo^Cl,, в виде аморфного светло-желтого порошка, получения монокристаллическнх образцов МовС1и реакцию разложения небольшого количества (1,7 г) МоС18 проводят в эвакуированной кварцевой ампуле (длина 20 см, диаметр 1,5 см). Ампулу в течение 15 ч выдерживают в градиенте температур 950/850°С, причем исходное вещество должно находиться в более горячей зоне. Для отделения от более летучих хлоридов процесс охлаждения ампулы проводят таким образом, чтобы участок ампулы с образовавшимся MoeChs оставался более горячим, чем остальные части ампулы. Выход чистого Mo,Clls количественный.

Способ 2 [5]

ЗМоС1, + 2Мо - 5МоС1, 12МоЛ, >- [Мо.СЦ] С14 + 6МоС1«

819.6 191,9 1011,5 2427,8 1001,2 1426,6

Реакционную трубку (длина ~ 125 см, диаметр 2,5 см), имеющую на обоих концах шлифы и краны, прогревают с целью полного высушивания в токе сухого азота, не содержащего шюлорода. После этого в атмосфере защитного газа в трубке равномерно по всей ее длине (кроме краев) распределяют тесную смесь 10 г MoCls и 30 г порошка молибдена, С обоих концов трубки (примерно в 15 см от краев) вводят тампоны из стеклянной ваты для того, чтобы предотвратить смещение порошкообразной реакционной смеси нз вентральной части трубки. При всех операциях необходимо исключить доступ влаги с тем, чтобы предотвратить гидролиз МоСЦ,

Над реакционной смесью пропускают слабый ток сухого азота, не содержащего кислорода, и одновременно поднимают температуру до 600— 650 °С. Используют трубчатую печь длиной ~33 см, причем ее передвигают постепенно в течение ~30 мин вдоль трубки в направлении движения газового потока. Затем печь немного охлаждают и пропускают над реакционной смесью ток азота в противоположном направлении, передвигая в этом же направлении печь.

После проведения пяти циклов нагревания (с переменой направления движения газов) взаимодействие по

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
договор купли-продажи готового бизнеса без передачи юридического лица
курсы финансового аналитика харьков
Jacques Lemans La Passion 1-1796G
дешевые курсы парихмахера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)