химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

спениванием. Для полного удаления этих газов сосуд выдерживают полчаса в вакууме при +20 X.

После прекращения отгонки летучих компонентов температуру баня повышают до 35—3641 CrOj(C10<), перегоняется через соединительную трубку между сосудом и отпаиваемыми ампулами. Он стекает в первую ампулу в виде прозрачной красной жидкости. Целесообразно соединительную трубку с ампулами несколько наклонить. Когда в первой ампуле соберется достаточно вещества, ее отпаивают. Перегоняющийся продукт собирается теперь в отростке, оставшемся от отпайки первой ампулы. Прн помощи горячего воздуха (феи) вещество перегоняется в следующую ампулу. При отпайке вещество в ампуле следует сильно охладить.

Свойства. Красная жидкость, очень чувствительная к действию влаги. t„—fC, !„„ (экстрапол.) 174,7 X; 35 *С (0,08 мм рт. ст.); 45 °С. (0,8 мм рт. ст.) CrCV(C10j)s — сильный окислитель; с горючими неорганическими и органическими веществами ©и может реагировать со взрывом. Растворим в CCI*. При охлаждении сухим льдом и в темноте вещество может сохраняться в течение месяцев. При +90 °С часто происходит разложение со взрывом.

ЛКГ»АТ»А

1. Schmeifer М„ Angew. Chem, 67, 493 (1955).

2. Lutzow D., Dissertation, Univers. Mflnchen, 1965.

Хромат(VI) рубидия RbjCrO.

RbjCOa + CrO, • > «bsCr04+COs

231,0 100,0 287,0

Щ>йСгО< выделяют путем упаривания раствора, полученного нейтрализацией раствора СгО, В воде прн помощи UM.O, нли RbOH.

В связи с тем что даже прн небольшом избытке СЮ, образуется примесь KbjC'iOr, рекомендуется брать некоторый избыток RbjCO,.

Способ 2 аналогичен методике получения CSjCrOj.

Свойства, Желтые ромбические кристаллы. По структуре кзотнпнк с КзСгО, и KjSO,; пр. гр. Pnma (я-8,001 A; ft-6.074 А; с-10,722 А).

Б воде хорошо растворимы (42% при 20 °С).

ЯИТВ>Ж1»*

1. Grandiau I... Ann. Chim. Phys., (3), 67, 228 (1863).

2. Reisers J. W„ Z. Ptiyslk. Chem,, 8, 39 (1891).

3. Abeggs Handbuch tier Anorg. Chemie, IV, 1, S. 362, Hirzel, Leipzig, 1921..

Дихромат(У|) рубидия RlfeCrzO,

Rb.CO,4-2CrO, *? Rb.Cr.O, + CO,

231,0 200,0 387,0

KbjCrsOf получают путем упаривания раствора, полученного взаимодействием соответствуюишх количеств RbjCOj (или RbOH) и СгО».

Способ 2 аналогичен методике получения CsaCrsOj.

Свойства, RbjCrjO, имеет три модификации. Формы А и В совместно осаждаются иэ раствора выше 35 °С. Оранжевые моноклинные или красные триклинные кристаллы. RbsCrsOr умеренно растворим в воде (5% прн 18 X).

липыпм

1. Grandeau L, Ann. Chim. Phys, (3), 67, 227 (1863).

2. Abeggs Handbuch der Anorg. Chemie, IV, 1, Hirzel, Leipzig, 1921, S. 362.

9*

iI628 Глава 24, Хром, молибден, вольфрам

K^MUMIWU хрома

Хромат(VI) цезия С5гСг04 .

CsjCr.O, + Ва(ОН), - ВаСгО, + Cs2Cr04 + Н,0

481,8 171,4 253,4 284,9

К теплому раствору CsjCrsO, добавляют в небольшом избытке Ва(ОН)* Лталорастворимый ВаСг04 отфильтровывают, а раствор упаривают до кристаллизации.

Свойства. Желтые кристаллы с гексагональным или ромбическим габитусом. Хорошо растворимы в воде. Hp. гр. Ргапа (о~8,249 А; 4-6.302 А; ?-11,190 А).

1. de Boer I. #., Broos /., Emmens ft., Z. Anorg. Allgem. Chem., 191, 113 (1930).

Дихромат(VI) цезия СвгСггОг

(NHJ.Cr.O, + SCsCl v GSjCrjO, + 2NH4C1

252,1 336,7 481,8

Путем сливания теплых растворов (NH^sCrjQ, и CsCI и последующего охлаждения получают оранжево-красные кристаллы CsjCrsOi, содержащие ?примесь (NHOsCrjO, (5%). С целью разложении аммонийной соли продукт Слабо глрсжаливают. После перекристаллизации получают с хорошим вы-

Свойства. Оранжево-красные триоиниые кристаллы. Малорастворнмы ?в холодной и хорошо растворимы в горячей воде.

1. de Boer I. Я» Broos /., Emmens #., Z, Anorg. Allgem. Chem, 191, 113 (1930).

Хлорохромат(VI) калия K[CrOsCll

Способ i m

KAA + 2HC1 + 2KJCKV3H-H.P

294,2 72.9 349,1

25 г тонкого порошка KjCrrO, растворяют прн . HC1 и 2f

до 70Х и

смесн 30 мл конц. НС1 и 25 мл воды". Раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Через 1—2 дня образовавшиеся кристаллы отделяют «а воронке с отсасыванием, перекрнсталлизовывают из ледяной уксусной кислоты и сушат в вакуум-эксикаторе над HtSO,*.

Способ- 2 [2]

К,Сг04-|-СгО2С14 >- aKICrOsCiJ

194,2 154,9 349,1

В трехгорлой колбе с мешалкой, термометром, капельной воронкой я газоподводящей трубкой к раствору 25 г KjC.ijO, в 40 мл горячей воды прибавляют по каплям 28,7 г CrOaCIs. При этом раствор перемешивают и подогревают горелкой до 90—100°С. При той же температуре яеремешива-мне продолжают еще в течение часа в затем раствор выливают в стакан. Через 18 ч образовавшиеся кристаллы отделяют на воронке с отсасыванием и сильно отжимают, стараясь как можно полнее удалить маточный раствор. Продукт переносят иа глиняную тарелку и, накрыв часовым стеклом, оставляют на 10 ч. Выход 36 г (81% в расчете на К3Сг04).

Из маточного раствора путем его выдерживания в течение 1,5 ч при ОХ можно получить еще ~5 г менее чистого К[СгО,С1). Для очистки к раствору 10 г продукт

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни и получи скидку по промокоду "Галактика" в КНС - Acer Aspire V Nitro купить - поставщик товаров и оборудования для бизнеса в Москве.
Компания Ренессанс сборная лестница - всегда надежно, оперативно и качественно!
Ширма RB Детская 1085-4
шкаф управления приточно вытяжной вентиляцией

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)