химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

(Хлорид хромила)

СгОаС1а + Na,SO» + KsSn4 + 214,0 154,9

слишком высокой температуре сплавляют 200 г KiCrO, и 122 г Nad, Расплав выливают на железную пластинку и после остывания разбивают ва крупные куски, которые помещают в 2-литровую колбу со шлифом и заливают 200 мл 100%-пой HjSO,. Сразу же присоединяют холодильник, на выходе которого устанавливают колбочку со шлифом в газоотводную трубку. Шлифы смазывают силиконовой или «фторированной» смазке* (см. т. I). По мере того как реакция замедляется, реакционную смесь осторожно нагревают, пока выделение CrOjCl, полностью ие прекратится. Продукт очищают путем повторной перегонки в хорошо высушенном приборе на шлифах. Чистый CrOjClj собирают непосредственно в сухие ампулы, которые затем запаивают.

1. Varum L, Handbuch d. Prlp. Chemie, I, Enke, Stuttgart. 1925, S. 713.

2. Motes ?., Gomez I.. Z. Physik, Chem., 80, 513 (1912).

Оксид хрома (VI) — пиридин (1/2) Cr03 2C5H5N

2QH5N + СгО, »- CrO,-2CsHsN

158,2 100,0 268,2

4 г (0,04 моль) CrOj сушат 4 1 в вакууме при 110 X и затем охлаждают смесью льда с поваренной солью. В колбе Эрленмейера на 300 мл» охлаждают до той же температуры 50 мл (0,63 моль) пиридина. Не вынимая колбу из охлаждающей смеси, к пиридину прн сильном встряхивании медленно прибавляют Ctft, колбу закрывают и продолжают ее встряхивать до полного растворения. При большем избытке пиридина процесс: растворения ускоряется. (Охлаждение необходимо для предотвращения окисления пиридина.) Затем избыток растворителя отгоняют в вакууме. Продукт реакции чувствителен к Действию света. Медленное испарение способствует образованию крупных кристаллов. Выход 10,3 г (100%).

Свойства. Гигроскопичные кристаллы с цветом от желтого до темно-красного. Нерастворимы в СС14, бензоле и эфире. Растворимы в пнрщщве; ? воде сразу же гидролизуются. При нагревания до 100 С идет медленное разложение, а при более высоких температурах — сгорание с образованием объемистого зеленого оксида хрома.

При комнатной температуре в темноте сохраняется в закрытом сосуде неопределенно долго.

Способ 2 [2)

KaCr!0, + 4Naa + 3HsS01 294,2 116,9 294,2

2&0,С1а + K.SO, + 2№aS04 f- ЗН.О

309,8

1. Sister И. Н., Bush 1. ?>., Accountius О. Е„ J. Amer. Chem. Soc., 70,3827 (1948)^

2. Accountius О. E.. Bush J. В.. Sister H. И.. Inorg. Synth., 4, 94 (1953).

9-1145

1626 ГЛАВА 24. ХРОМ, молибден, вольфрам

Комплексы хрома 1627

Диокснд-динитрат хрома(VI) CrO,(N0,)2

((Нитрат хромила)

CrO. + N.O, -—- ClOsCN03)2

100,0 108.0 208,0

В колбу (объем ВО мл) со шлифом помещают сначала 1 г СгО, и несколько вакуумных «кипятильников», а затем через воронку быстро вносят 8,3 г NsQs (методику получения см. в т. 2). Колбу соединяют с прибором для перегонки, причем шлифы смазывают силиконовой или «фторированной» смазкой (см. т. 1). На выходе прибора для перегонки установлена трубка, наполненная Р4Оя, предотвращающая, проникновение в систему влаги. Начинающаяся спустя некоторое время реакция сопровождается «рас-плываиием» твердых реагентов. Лучше всего реакционную смесь оставить прн комнатной температуре иа иочь. Образовавшуюся темно-красную жидкость перегоняют в вакууме водоструйного насоса. Помещенная между приемником и водоструйным насосом ловушка, охлаждаемая жидким воз-Духом, предотвращает попадание в систему влаги. В шей конденсируются также выделяющиеся при перегонке NO, и NsOj. CrO,(NO,)., перегоняется с частичным разложением при температуре в нагревающей баие ~75°С. В приемнике собирается 5,8 г чистого CrOs(NO;),.

Свойства, Темно-красная жидкость, чувствительная к действию влаги. С горючими неорганическими и органическими веществами CrO,(NO,)f может реагировать со взрывом. <„., — 27 °С, 28 °С (10-' мм рт. ст.), 67 X (17 мм рт. ст.). Разлагается при ~120°С.

литвшш

1. SCHMEIFCR ГЛ., ШГОШ D., Angew. Chem., 66, 230 (1954).

2. Lulzow D., Dissertation, Univers. Munehen, 1955.

Диоксид-диперхлорат хрома(VI) Cr02(CIOt)j (Перхлорат хромила)

сго, + 2а,о, —? crO^ao^+sciOj+VA

100,0 333,8 282,9 134,9

Все работа проводят под тягой за защитным экраном. В сосуд с двумя коленами вносят через одно из ТЛЕВ. 2,6 г С1гОв в. при охлаждении до —50 С добавляют 1,5 г Сг03. Это колено затем закрывают пришлифованной пробкой на «фторированной» смазке (см. т. 1) или отпаивают. Другое колено ведет к «ребенке» с отпаиваемыми ампулами и далее к другому сосуду с коленами, к которому присоединена трубка с Р«10ц].

Охлаждающую баню заменяют на баню с температурой 4-6 °С. При этом ClsOe плавится и оба компонента вступают в энергичную реакцию. Реакционный сосуд оставляют еще на несколько часов, а лучше всего на ночь, при 0 *С. По истечении этого времени выделение газов полностью прекращается.

Далее реакционный сосуд охлаждают жидким воздухом, и всю систему эвакуируют до давления ~0,1 мм рт. ст. Прн удалении охлаждающе! бани от реакционного сосуда при одновременном охлаждении второго сосуда С12 и CIO? быстро (за несколько минут) отгоняются из смеси, что сопровождается ее в

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напольная плитка mykonos blanco
ремонт холодильника Electrolux ENX 4596 AOX
концерты токио хотел 2017 год
где найти дишовый гироскутэр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)