химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

акууме. Растворяется в спирте, хлороформе, бензоле; практически не растворяется в воде и иетролешюм эфире.

Кристаллическая структура моноклинная; пр. гр. P2Jc (о-14,031 А; Ь— =7,551 А; 17=16,379 А; 0 = 99,06").

1. Let, И., Ber., 45, 380 (1912).

Ксантогеиат хрома(III) КСДОЗДСг]

KCr(SO«V 12П.О + 3C,HsOCS,K >- [((ДОЭД + 2КЛ

499,4 480,9 415,6

20 г КЕВВТОГЕИЯТА калия растворяют в небольшом количестве воды и прибавляют РАСТВОР, содержащий 23 г хромовых квасцов. Выделяется нсси-ИЯ-ЧЕРИОС вещество, которое ОТДЕЛЯЮТ путем фильтрования с отсасыванием и сушат НА глиняной пластинке. Полученное вещество растворяют в пиридине и прибавляют по каплям воду до образования НЕКСЧЕЗАЮЩЕЮ ПОМУТНЕНИЯ. Оставляют для кристаллизации, затем осадок отсасывают и сушат в вакууме.

Свойства. Синий КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ порошок; растворим в органический жидкостях; нерастворим в воде.

ЯИТ1РАПФА

1. Dubskg Г. V., J. Prakt. Chem., 90, 118 (1914).

Ацетилацетонат хрома(III) (С5Н7Ог)8Сг

Способ I

Сг(СН,СОг),.6Н2О+ЗСЛОа » [(СЛО,}>Сг] + ЗСН,СО,Н

337,2 300,3 349,3

1. Item F„ J, Prakt. Cliem., 1Б8, 169 (1S39).

2. Cock F„ Monatsh. CLIEM., 21, 108 (1900).

3. Femelius W. C, Black F. F... Inorg. Synth., 5, 130 (1957).

Трис-( O.O'-диэтилднтиофосфат) хрома (III) О^НцА^Р),

P2S6 + 4(^11,011 2(C,H,0),P(S)S11 + HaS

222,3

3(CaH(0)sP(S)SH + [CR(H,0)4Clja.2H,0 —? СГВДО.-У-УЛ,

266,5 607,7

В трехгорлой колбе на 250 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и трубкой, подводящей газообразный азот, к 22,2 г P2S5 прибавляют Б0 мл абсолютного этилового спирта. После прекращения взаимодействия прибавляют еще 50 мл спирта, не прерывая при этом перемешивания к пропускания азота (тяга!). Для окончания реакции колбу немного нагревают на водяной бане. Затем к раствору прибавляют 22 г зеленого CrOa-fflsO; окраска раствора меняется от светло-желтой через зеленую в еиве-фиолетевую. Взаимодействие завершается ~ 10-минутным нагреванием «а водяной бане; при этом начинают осаждаться кристаллы комплекса. Тогда удаляют водяную баню, прекращают перемешивание и пропускание азота и реакционной смеси дают медленно остывать. Выпавшие кристаллы отфильтровывают па воздухе, промывают 30%-вым спиртом и сушат на воздухе. Перекристаллизацию проводят из 95%-ного этанола. Выход неочищенного продукта 25 г.

Свойства. U 607,70, Сине-фиолетовые кристаллы, устойчивые на воздухе. Растворимы в органических растворителях, нерастворимы в воде.

1624

Глава 24. Храм, молибден, вольфрам

Комплексы хрома

1625.

1. Cotdtiery D. Е.. Femetius W. С, Shamma W., Inorg. Synth., 6, 142 {I960).

Оксид-трихлорид хрома (V) СгОС13

6CrO,a, + 4BCI, ? бСгОО, + 2В.О, + ЗС1,

929,4 468,7 1046,1

Все операции щхжодят без доступа влаги.

В колбу на 260 мл в атмосфере завистного газа при охлаждении до ОХ помещают 20 мл ВС1, и 2 мл CrOjClj (в молярном отношении —10: I). Реакдиошгую смесь нагревают до температуры плавления BCI, (13X), причем в качестве обратного холодильника используют охлаждаемый до —30 °С «палец». В течетяе 4 ч через смесь пропускают медленный ток азота, при этом удаляется образующийся хлор и частично ВСЦ. Реакционную смесь оставляют еще па 12 ч при О °С, а затем перегоняют при 20 °С в высоком вакууме. BCU и, возможно, остатки непрореагировавшего CrOsClj быстро отгоняются в ловушку, охлаждаемую жидким азотом. СгОС1я возгоняют иа охлаждаемый палец —30 X, причем в конце процесса возгонки колбу следует нагреть до ~60Х. Выход 2.15 г (50%).

Другие способы. Из СЮ, или CrOjCl2 и SOC1, или SO.CI, [21

Свойства. Темно-красное вещество, очень чувствительное к действию

влаги. Парамагнитно, ц«1,8 рв. При комнатной температуре медленно

диспроноршоиирует иа СгО,С1, и соединения хрома(III).

Не прибегая к предварительному сплавлению, можио к смеси хорошо высушенных 50 г NaCl и 80 г KsCrjO, прибавлять порциями дымящую серную кислоту и далее действовать, как описано в способе 1. Выход 50%. в расчете ва Kfitfit.

Способ 3 [1]

СгО, + 2НС1 > CrCyXl, + Н.0

100,0 72,9 154,9

К раствору СО г CiOs и 170 мл копи, HCI при охлаждении льдом прибавляют порциями по 20 мл 100 мя конц. HjS04. Смесь жидкостей переливают в делительную воронку; через 20 мин сливают нижний слой QOtCt* в колбочку со шлифом. Через жидкость в течение нескольких минут пропускают сухой воздух и затем перегоняют неочищенный CrOjCb. как описано-в способе 1.

Свойства. Темно-красная жидкость, сильно дымящая во влажном воздухе. Ее хранят в запаянных стеклянных сосудах в темноте. гш — 96,5 X,. tiara 117 X, df* 1,91.

С горючими неорганическими и органическими веществами CrOXIj может реагировать со взрывом. Он растворяется в других кислотных неорганических хлоридах (например, РОСЬ) и органических жидкостях (СО».

сна,, сн,).

1. Johanmsen R. В., Krauss И. L, Вег., 97,2094 (1964).

2. Krauss П. L, MOnster С, Z. Naturtorsch, 17b, 344 (1962); Krauss И. L., Leder M., Monster G„ Ber., 98, 3008 (1963).

Диоксид-дихлорид хрома(VI) C1O2CI1

K»Cr04 + 2Naa-r-2H2S04 194,2 116,9 196,2

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда премиум авто для такси
смесительный узел sunw3 80-6,3
Картридж СВС 0,6-20 BB
купить раковину

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)