химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

120 г KSCN и 100 мл воды в течение 4 ч на-гревают на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают и после прибавления 100 мл анилина нагревают прн перемешивании на водяной бане при 60 °С в течение 3 ч. После этого раствор скова охлаждают и добавляют разбавленную уксусную кислоту (1,2 л воды+120 мл ледяной уксусной кислоты). Через несколько часов осадок отделяют фильтрованием с отсасыванием, растворяют в 300—400 мл метанола, фильтруют и к фильтрату прибавляют прн перемешивании 1,2 л воды. (CHjNH.) ,1 ijCr (SCN), (QHiNi It) J выпадает в виде плотной фиолетовой кристаллической массы. После второго осаждения водой из метанольиого раствора выход 66 г.

б") (C#I5NH8)aHICr(SCN),(C(lH5NHi),] + NHa *?

657,8 17,0

»- NiyCr(SCN)4(C^HtNHa)j + 2CeH6NH,

488,6 186,2

80 г полученной необычной соли авилииия обрабатывают 120 мл мета-иола и 60 мл кони, аммиака. К раствору, охлажденному во льду, медленно прибавляют 600 мл воды. Выпадает сырой продукт — аммониевая соль. После отсасывания соль еще раз аналогичным образом обрабатывают метанолом, аммиаком и водой. Выход <~.40 г.

Свойства. Фиолетово-красные кристаллы, плохо растворимые в воде. Хорошо растворяются в метаноле, ацетоне и этилацетате. При кипячении растворов происходит разложение. Нерастворимы в эфире, бензоле и хлороформе.

Препарат используют для осаждения аминокислот, например пролина.

t. Bergmann W., I Biol. Chem., 110, 476 (1935).

Тетратиоцианатодит1иридинхромат(III) калия K|Cr(SCN)4(C5H5N)2| -2Н20

(Тетрароданодипиридш1хромат(III) калия)

10 частей KrfCr(SCN)e] (см. соответствующую методику), высушенного при ПОТ., и 30 частей безводного пиридина (ру) нагревают без доступа влаги в течете 4 ч иа водяной бане. Затем теплый раствор переливают в кристаллизатор и ставят в холодильник. Кристаллизуется смесь, состоящая из KSCN, (py)s.H[Cr(SCN),(py)s] и [K(pyb|Cr(SCN),Свойства. М 817,66. Небольшие красные кристаллы, теряющие воду при нагревании до 110Х. В холодной воде почтн нерастворимы, лучше растворимы в теплой. Совершенно нерастворимы в бензоле, хлороформе и эфире. Хорошо растворимы в 96%-ном и абсолютном этиловом спирте, » метаноле, этилацетате и пиридине, очень хорошо растворимы в ацетоне.

1. Pfelffer Р., Вег,, 39, 2121, 2123 (1806).

1622 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Комплексы хрома 1623

Глицинат хрома(III) (CAH4CBN)3CR

CfCir6HaO 4- 3HJNCHJC02H + 3N«OH ?

266,5 225,2 120,0

(H,NCH1C01),(-R + 3NACL -F- 3H,0

274,2

1 моль зеленого кристаллогидрата хлорида ХРОМА(III) и 3 моль глицина кипятят, постепенно прибавляя 3 моль МАОН. Получают темно-красный раствор, из которого осаждается соединение фиолетового цвета (основной глицинат хрома). Отфильтровывают еще в горячем состоянии; из фильтрата при охлаждении и выдерживании НАД HjSO, в вакууме ОСАЖДАЕТСЯ еще некоторое количество фиолетового СОЕДИНЕНИИ, а также крупные красные кристаллы (глицинат хрома). После отсасывания и высушивания более тяжелые красные кристаллы отделяют от более легких фиолетовых путем взмучивания в спирте. Таким образом оба СОЕДИНЕНИЯ получают в чистом виде.

Свойства. Глицинат ХРОМА(III) (NHJCHJCOOJJCR - КРАСНЫЕ кристаллы. Основной глицинат ХРОМА (III) (С,Н,0»К)1Сг(ОН),0(С31ЦГЛК)5-2Н,0-фйолетовне кристаллы. Оба соединения плохо растворимы в воде и нерастворимы в органических растворителях.

Аналогичным образом получают соль а-аланина и жрома(III). Если осаждение ведут из КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА, то получают соединение красного цвета; при упаривании менее концентрированных растворов образуется основная соль.

Смесь 40 Г LCR(OHI),](CRTJCOO)8 (см, соответствующую методику), 150 мл воды, 40 г ацетшмцетона и 50 мл 2 Н. СЦСООН нагревают, пока все компоненты не растворятся и не начнется кристаллизация комплекса. Полученный раствор некоторое время кипятят, пока жидкость не начнет кипеть толчками. Реакционную смесь постепенно ОХЛАЖДАЮТ, а перед фильтрованием (с отсасыванием) ставят на лед, Прн первой кристаллизации получают 18 г АЦЕТИЛАЦЕТОНАТА хрома, который можно ПЕРСКРИСТАЛЛИЗОВАТЬ нз смеси хлороформа и бензола.

Способ 2

Cr(NOs)„.9HsO + 3qsH8Oa >- [(C#%Os)sCrJ + 3HNOa

400,2 300,3 349,3

Смешивают спиртовой раствор нитрата хрома lCr(OHj)el(K03)s-3HsD с рассчитанным количеством ацетилацетона и слабо нагревают в колбе с обратным холодильником. После отгонки избытка спирта происходит кристаллизация комплекса хрома.

Способ S Щ Из CrCli-6HsO и ацетилацетона в присутствии МОЧЕВИНЫ.

Свойства. Красно-фиолетовые кристаллы. I», 216 °С. Сублимируется в в

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
схема объвязки секции охлаждения приточной установки
http://taxiru.ru/shashechki-30-sm/
купить в москве кровать с ящиками софа-2
робби вильямс концерт видео 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)