химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

тровывают. При дальнейшем упаривании иа стенках осаждаются светло-желтые кристаллы, которые после охлаждения отсасывают. Из маточного раствора аналогичным образом получают еще несколько фракций. Кристаллы 2—3 раза перекристаллкзО-вывают из воды и сушат над H3S04. Выход 38 г (70%).

Свойства. М 325,41. Светло-желтые моноклинные кристаллы, по структуре изогшшы с K»[Fe(CN)j], разлагаются при нагревании выше 150°С. Растворимость в воде при 20 X составляет 30,96 г/100 г воды; в спирте нерастворимы, d 1,71.

Водите растворы, особенно под действием тепла и света, склонны к раз-| с выделением Сг(ОН)».

М 675,41 (4 Н20), 711,45 (6HjO). Зеленые кристаллы, растворимые в воде.

б) При выдерживании раствора днацетата в разб. НС1 над H,SO, получают [Сг,(ОН),(CHjCOO),! CI -8Н.О.

Свойства. М 723,90. Темно зеленые призмы; можно перекристаллизовать

1. Weinlcnil R. F., Buttner Е., Z. Anorg, Allgem. Chem., 75, 329, Anrn. 1 (1912).

2. Wemland R. F„ Dinkeiacker P., Ber., 42, 3010, 3012 (1909).

1. Cruser F. V. D„ Miller Е. И., i. Amer. Chem. Soc., 28,1133 (1906).

2. CMslensen О. T. J. Prakt. Chem., [2J 81, 163 (1885).

3. Неорганические синтезы. Сборник 2 —M : ИЛ, 1951, е. 19а

Гсксатиоцианатохром ат (111) калия Ki[Cr(SCN)6)-4HiO

(Гексароданохромат(III) калия, хромроданвд калия)

KCr(S04),.12H,Or-6KSCN г KJCrfSCN)J-411,0 + 2K.SO.

499,4 583,0 589,8

16IS Глава Ы. Хром, ммибОен, вольфрам

Комплексы хрома 1619

В течение 2 ч нагревают на кипящей водяной бане довольно концентрированный раствор, содержащий 6 частей KSCN и 5 частей хромовых квасцов. Затем раствор упаривают в чашке до тех пор, пока при охлаждении и застывании не получится красная кристаллическая масса. Ее обрабатывают абсолютным спиртом, в котором KilCr(SCN)J очень хорошо растворим, а К:SO. нерастворим. После концентрирования отфильтрованного спиртового раствора соль еще несколько раз перекристаллизовывают из спирта.

Аналогичную аммониевую соль (NH»)iCr(SCN)B]-4HjO получают по той же методике. Реакция NHjSCN с хромаммониевыми квасцами начинается лишь после кратковременного кипячения.

Свойства. Блестящие кристаллы, в отраженном свете темные красно-фиолетовые, а в проходящем граватово-красные. Соль не меняется на воздухе или над HjSO,. Лишь при 1Ю°С происходит потеря воды. Комплексный тиоцианат растворяется в воде 11 г на 0,72 г воды) и спирте (1 г на 0,94 г спирта), й 1,711 (16 Т).

АС% + БИ(СЛ)

158,4 504,2

1. J?o«sfer /.. Llebigs Ann. Chem., 141, 185 (1867). Гексафенилхромат(П1) трилития LlsCr(CeH8)«-2,5(C2H9)20

iiiCr(C,Hf)6.2,5(C!H1)sO + 3LiCl

720,5 127,3

влаги, в атмосфере тща-

ТЕЛХГ

Всю работу проводят без доступа воздуха очищенного азота. получения раствора фениллития необходимы трехгорлая колба па 600 мл, обратный холодильник И ртутный затвор, механическая (KPG) мешалка, трубка для подачи газа и капельная вороша. 6 г тонких пластиНОК металлического ЛИТИЯ вносят в 100 МЛ свежеперешанного НАД беизо-ФЕИОНКЕТИЛНАТРИЕМ ЭФИРА (В дальнейшем называется кетиловым эфиром). Затем приливают по каплям при интенсивном перемешивании 64 г свежепе-регнанного бромвензола, растворенного в 200 мл кетилового эфира, с такой СКОРОСТЬЮ, чтобы раствор интенсивно кипел. После добавления ВСЕГО количества бромбевзола смесь кипятят еще I ч (обратный холодильник). ПО охлаждения раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр G3. Полученный прозрачный раствор содержит ~ 10% ФЕНИЛЛИТИЯ.

Получение комплекса хрома с фенилттисм. Используют тот же прибор, в котором получали раствор фениллития. Вместо капельной воронки устанавливают грушевидную колбу, в которую помещено 10 г безводного тонко-дисперсного СгС1». В приготовленный раствор фениллития при интенсивном перемешивании CrCIg медленно вносит путем постукивания по колбе, О ходе, реакции судят по убыли количества темных частичек СгО» Через 10— 12 ч реакцию прерывают, не дожидаясь полного ее протекания. Образовавшийся желтый осадок отфильтровывают иа стеклянном фильтре G3, ПРИ охлаждении темно-коричневого фильтрата до —10 °С ПОЛУЧАЮТ некоторую часть комплекса в виде хороню образованных кристаллов. Осадок переносят с помощью 200 мл кетилового эфира обратно в трехгорлую колбу и снова собирают его на фильтре. Затеи реакционную колбу заменяют на обратный холодильник, присоединенный к источнику азота (с целью выравнивания ДАВЛЕНАЯ). Нагревают приемник И перегоняют эфир на пористую пластинку с осадком. При охлаждении приемника в него сливается эфирный раствор. Эти операции повторяют до тех пор, пока СТЕКАЮЩИЙ в приемник ЭФИР не станет бесцветным. При ОХЛАЖДЕНИИ приемника в нем кристаллизуется основное количество комплекса. Полученную кашицеобразную кристаллическую массу лерекристаялвзовывают из кетилового эфира или, как описано выше, экстрагируют свежей порцией этого эфира. Маточный раствор должен быть желто-коричневым и пе содержать галогенов. Выход ~ 15 г.

Свойства. Желто-оранжевые кристаллы, растворимые в эфире, бензоле, тетрагндрофураие; чувствительны к действию воздуха и влаги. В воде и

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
технические характеристики фильтра внп 30
видео купить зарядное для гироскутера
кровать с тумбочками цельная
блок управления acet 9-10 схема подключения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)