химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

нцептрировавньш раствором если хрома(И), полученным электрохимически [2].

Свойства. Желговато-зелепый порошок; плохо растворим в воде и спирте. В сухом состоянии довольно устойчив к действию воздуха. При высушивании над PtO« получают почти безвод1гую сачь в виде светло-зеленого порошка. Полное обезвоживание удается осуществить лишь прн 300 °С в высоком вакууме, причем одновременно уже идет частичное разложение ™"

1. Lux П., Штагт С, Chem. Ber., 91, 2143( 1958).

2, Walz И., Dlplomarbeit, Univers. Freiburg, 1958.

[CrN(CaH4NCsry,BrlBr 442,2

Бромид б|к>мотрнс-(ди1»еткламинаэтил)аминохрома(II) [CrN(C4H10N)sBr]Br

CrBr,-г-N(C2H4NC1114), -

211,8 230,4

Все

операции выполняют в атмосфере азота, очищенного от кжуюрода. Безводный СгВг2 растворяют в горячем^ &зводном бутанолс, не^одержа-

трис- (диметиламиноэтил

щем воздуха, и добавляют избыток (10%) ., — ,

(методику получения см. в работе [2]). Сразу же образуется осадок голубого цвета, его отфильтровывают и сушат в вакууме.

Свойства. Небесно-голубые кристаллы. Не очень чувствительны к дейст-

вию сухого воздуха. Электролит типа 1:1. Тр "-""*

структура. Парамагнитен, р.,<,=4,8Бц..

1. Ciampotinl М., Chem. Coramnn, 1966, 47.

2. Ciampotinl М.. Nardi N.. Inorg. Chem., 6, 41 (1966).

1616

i 24. Хром, молибден, вольфрам

Комплексы хрома

161?

Ацетатгексааквахрома(III) [Cr(OH2)6J(СН3СОО)3

0(ОН),-ЗНаО + ЗШ3СОаН >. [О(Н,0) J (CH.COJ,

157,1 180,2 337,2

К голубовато-зеленому гидроксиду хрома (111) типа А (см. соответствующую методику) приливают в избытке ледяную уксусную кислоту. Реакция идет со значительным выделением тепла. Выпадающие через несколько часов кристаллы отделяют от маточного раствора, промывают ацетоном в эфиром и сушат над HsSO«.

Другой способ. Из хромовых квасцов через легко получаемый сульфат дигидроксотетрааквахрома(III) [2].

Свойства. Сине-фиолетовые игольчатые кристаллы. Хорошо растворимы в воде; со спиртом идет реакция сольволиза.

Триоксалатохромат(1П) калия KslCr(Ci04).,] «ЗН^О

(Хроыоксалат калия)

Комплекс получают путем взаимодействия щавелевой кислоты и оксала-та калия с КгСггОг.

В раствор 27 г дигидрата щавелевой кислоты и 12 г моногидрата нейтрального оксалата калия медленно при перемешивании прибавляют по кашлям концентрированный водный раствор 12 г KaCrjOr. Раствор основательно упаривают и охлаждают для кристаллизации.

Свойства, Af 485,4. Темно-зеленые, по краям синие кристаллы в форме моноклинных прнзм; хорошо растворимы в воде.

1. liantzsch А, Тогке ?.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 209, 78 (1932).

2. Werner A, Ber., 41, 3452 (1908).

Ацетат и хлорид дмгидроксогексацетатотрихромa(III)

[ Сг3( О H )2( С НзСОО )ej (С HjCOO) • га Н2О, |Сг3(ОН)2(СН3СОО)«1 С1-8Н20

а? Ацетат получают иа CrOs, ледяной уксусной кислоты и спирта.

В круглодоииой колбе иа 200 мл, снабженной обратным холодильником, к 20 г CrOj, свободного от серной кислоты, приливают 40 мл ледяной уксусной кислоты. Реакцию ведут при осторожном нагревании на иекипящей водяной бане. В связи с тем что чистый СгОз даже при кипячении не реагирует с очень чистой ледяной уксусной кислотой, реакцию шгяпнируют добавлением небольшого количества спирта. Если реакция идет слишком энергично, колбу охлаждают. Послсе того как выделение COj начнет ослабевать, колбу в течение 2 ч нагревают (обратный холодильник)) на сильноки-пящей водяной бане. Затем густую реакционную смесь, представляющую собой в основном коричневый хромат гексацетаттрихрома, слегка охлаждают и с целью полного восстановления содержащейся хромовой кислоты добавляют через верх холодильника очень немного сначала 50%-«ого, потом 96%-ного спирта (всего ~Ю мл). Колбу еще в течение часа нагревают на водяной баке, упаривают зеленый раствор и получают зеленый порошок дн-ацетата [СгаОЩН2О) (СН3СОО)6] (CH3COOb-2HsO. Растворив его в небольшом количестве воды и выдерживая раствор над HjSO* получают моноацетат с шестью молекулами кристаллизационной воды. Если же к водному раствору днацетата прибавлять ацетон, то мопоацетат кристаллизуется в виде длинных призм и его состав отвечает наличию 4 молекул кристаллизационной воды.

berg, 1951, S.

I ексациан|)хромат(|11) калия KsICr(CN)0]

CrfCiyxy.-r-eKCN ? KsJCr(CN),] + 3CH,COsK

К 17 г CrOj или 25 г KjCriO, приливают 70 мл кислоты (45 мл конц. HCI4 25 мл воды). Далее при нагревании проводят восстановление путем добавления небольшими порциями 25 мл этанола. К кипящему распору приливают в небольшом избытке раствор аммиака, в горячем состоянии отфильтровывают выпавший Сг(ОН)а на складчатом фильтре и промывают несколько раз горячей водой. Осадок растворяют иа фильтре и небольшом количестве разбавленной уксусной кислоты. Для удаления избытка кислоты раствор упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 160 мл воды и раствор фильтруют; фильтрат вливают в кипящий раствор 100 г KCN в 200 мл воды (тяга!). Образовавшийся

раствор упаривают на водяной бане, причем обычно осаждается темно-коричневая масса, от которой раствор отфиль

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сайты помощи больным детям
смета на сервисное обслуживание чиллеров
20FNS0J600
шкаф бухгалтерский сварной 4 ячейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)