химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

перекри-сталлизонывают путем экстрагирования небольшим количеством ТГФ. Для-этого из фильтрата отгоняют иа пористый фильтр с кристаллами ~40 мл ТГФ, заменяют двугорлую колбу на такую же пустую и, открыв крав воронки, экстрагируют продукт на фильтре. Выпавшие из экстракта кристаллы отфильтровывают и сушат в вакууме. Выход 4,7 г.

Свойства. Темно-фиолетовые кристаллы, чрезвычайно чувствительные к действию воздуха и влаги. Хорошо растворяются в ТГФ (зеленый раствор)-и бензоле. В воде соединение разлагается, давая Сг(Ыру)* Парамагнитно,

1. Iferzog S, Orimm V., Waicenbauer W., Z. Chem., 7, 355 (1967),

Гексвфснилкзоиитрш1хром(0) [Cr(C,H5NC)6]

CflUNC

Cr2(CH,CCyr2HsO 1128,7

1. Malatesta l„ Sacco A., Ghielmi S., Gazz. chim. Ifal, 82, 516 (1952).

2. Hein I-. Kleinwachlet W.. частное сообщение.

Перхлорат дихлоро-Сис-|гьфснилен-бис-(димстиларсин)| хрома(III) [Cr[qH(|As(CH3)zl2}XbjC10t

ТГФ

скл.зтгФ + гддс^-

ДАС = с ТГФ = тетрагидрофуран

374,7 572,1

—* [Сг(дАС)га2]оо4

794,49

В колбе на 100 мл растворяют 1,9 г СгС18-ЗТГФ (см. соответствующую методику) в 25 мл ассолютного тетрзгидрофурана. К раствору прибавляют 2,9 г о-фенклеи-бис-(димсткларсинз) (методику получения см. в работе [3]), что сопровождается темно-синий окрашиванием раствора. При добавлении 10 мл 60%-ной хлорной кислоты цвет раствора становится зеленым, и постепенно выпадают зеленые кристаллы, количество которых увеличивается после получасового нагревания. После охлаждения и выдерживания в охлаждающей смеси кристаллы отфильтровывают и промывают небольшим количеством эфира. Выход 3,4 г.

Свойства. Зеленые кристаллы, хорошо растворимые в нитрометанс, плохо растворимые в ТГФ и нерастворимые в воде. Парамагнитны (и»»#— =3,83цв).

[Ђr(QHsNq,] + 4 1241,4

хрома (111)

1. НиШт К. S., Sutton G. /„ J. Chem. Sec. (London), 1858, 560.

2. a'ustao K„ Morke N.. частное сообщение.

3. Ghatt I., Mann F. в., J. Chem. Soc. (London), 1939, 610.

«612

Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Комплексы хрома

1613

? 4CrP04 + 15Н/.) + ЗК2 588,0

Фосфат хрома(III) СгР04 ICrO, + 4Н.РС, + ЗЫЛ-ЦО . «0,0 392,0 150,2

К раствору 11.6 г 85%-ной H,P04 {d 1,69) и 12,5 г СЮ, (125% рассчитанного количества) в 200 мл воды добавляют но каплям при перемешивании раствор 5,4 г 60%-ноге щдразиш идрата (115% рассчитанного количества) в 100 мл воды. После перемешивания в течение 15 мин при 50 °С осадок отделяют, промывают и сушат 2 ч при 100 °С. Выход 19 г аморфного гидрата (3,5 Н2б). После 2-часового нагревания в вакууме при 800 °С получают 13 г микрокристаллического СгРО(.

Свойства, Гидрат —бирюзово-зеленый порошок. Прн "получения, согласно приведенной методике, размео частиц составляет 0,1 мкм, а при использова-десять раз концеггтрацией размер зерен

«е в уксусной

1. Wagenknedit Г., пат. ФРГ, 1046597 (1957); пат. ФРГ, 1066104 (1957).

Сульфат хрома(II) CrS(V5H20

О + R,S04 + 5HsO —-* CrS04-5HaO + H8

52,0 98,1 90,1 238,2

К 150 мл воды добавляют 20 г крупнокристаллического электролитического хрома (>99,99% Сг) и затем при встряхивания приливают 46 г конц. HjSCv После полного растворения хрома нз темно-ашето сильно пересыщенного раствора выпадают крупные кристаллы CrSO,5HrO. (Путем концентрирования в вакууме можно получить препарат почти с теоретическим выходом.) Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат в вакууме или в токе азота. Адсорбированную воду можно удалить путем промывания ацетоном.

Свойства. Крупные синие кристаллы, в сухом состоянии совершеино устойчивые на воздухе. Растворы CrSO, моментально окисляются при доступе кислорода воздуха. Растворимость в воде при 0°С 21 г/100 г HjO. Кристаллическая структура триклинная, изотипна с CuSCvSHsO.

ЛИТЕРАТУРА

1. Lux П., lllmann С, Вег, 81, 2143 (1958).

Растворы сшей хрома(11)

Способ / — электрохимическое восстановление [I—6]. ?

K,a,07 + 3SCy( + H1S04 v KsSOj + Q^SOAHo)

294,2 67,2 л 98,1 392,2

Cr,(S04y-aq)-T-2e- > 2CrS01(-aq) + S04*-

392.2 296,1

Электролизер (рис. 433) состоит из толстостеиного сосуда 1 (объем 1,5 л) и цилиндрической глиняной диафрагмы 2 (отделяющей объем ~0,5 л;

высота 17 см, диаметр 6,5 см). В резиновой пробке предусмотрены отверстия для отбора проб 3, газоотводной трубки 4 и свинцового катода 6 (площадь поверхности 230 см1). Вокруг диафрагмы расположен свинцовый анод 7. Для постоянного перемешивания раствора имеется магнитная мешалка S.

Целесообразно проводить обработку катода по Тафелю [5]. Катод подвешивают в 20%-ной H2SOt и вокруг него концентрически располагают другой свинцовый электрод. Электрод, подлежащий активированию, в течение 16 мин выдерживают при плотности тока 2 А/дм!, включив его в схему как

аиод, затем на 5 мин меняют полюса (подготавливаемый электрод становится катодом) и, наконец, снова па 15 мин подключают его к положительному полюсу. После такой обработки поверхность электрода становится коричневой; его промывают кипящей водой и сушат.

Для проведения электролиза

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена сайдинга во владимире
замена глушителей mercedes
мантоварка для индукционной плиты
пень для рубки мяса купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)