химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

д ~0,65 г (80% от теор.).

Свойства. Порошок цвета индиго, растворимый в метаноле, этаноле, ацетоне, пиридине с образованием растворов чернильного цвета. Нерастворим в воде, бензоле, эфире. Растворы моментально окисляются на воздухе, в их окраска бледнеет. Сухой продукт очень быстро реагирует с кислородом воз-духа, что сопровождается значительным разогреванием и отщеплением 2?"-бнпиридвла.

ЛИТЕРАТУРА

1. Herzog S„ Dissertation, Univers. Jena, 1952.

2. Hein P., Herzog $., Z. Anorg. Allgem. Chem, 267,337 (1952).

Трис-(2,2'-бипиридил)хром (0)

Cr(CMHgN2)3

Сгг(СН^О,)4-2Н2О + ЗЫру -

376,2 468,6

? (Сг (Ыру),1 + комплексы хрома (III) и хрома (И) (Ыру = C„H,Na)

520,G

К 2 г дигидрата ацетата хрома(II) без доступа воздуха прибавляют 2,49 г г.г'-бипиридила (отношение бкпиридил/хром «оставляет 1,5:1) и 40 мл воды, не содержащей воздуха. Образовавшуюся суспензию встряхивают механически в течение 3 ч; затем черный осадок отфильтровшают на стеклянном пористом фильтре G4 от темно-красного маточного раствора, промывают водой, спиртом и сушат над РчОю, не содержащем воздуха. Выход ~ I г.

Другой слоя*. Восстановление соли трис-(2,2'-бщшр1Щ1И)хроМ!1(11) в среде тетрагидрофураиа натрием или Ll2(bipy).

Свойства. Черные кристаллики, растворимые в бензеле, тетрагидрофура-не, пиридине, диметилформамиде. Цвет растворов красный. На воздухе происходит раскаливание и окисление до Ст20§,

ЛИТЕРАТУРА

I. Herzog S., Rentier К. G, Schon W„ Z. Naturforsch. 12b, 809 (1957).

Трис-(2^'-бипиридил)хромат(—1) лития — тетрагидрофуран (1/4) LiCr(C,cHaN2)3.4QHfO

Cr(blpy), + U(bipy)

520,6

LICr (bipy)r4C4HaO + Li (Ыру) (bipy= CltH,N,)

815,9

Все операции осуществляют без доступа воздуха и влаги. Используют свежеперегнанкый тетрагидрофуран (ТГФ), полученный, с использованием бензофенонкетвлватрия,

В двугорлой колбе к суспензии ~3 г Сг(Ыру), (см. предыдущую методику) в 15 мл ТГФ прибавляют отфильтрованный раствор Us(bipy) в 40 мл ТГФ. Lij(blpy) синтезируют из 0,95 г 2Д'-бишридяла и металлического ли-

8—1145

1610

Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Комплексы хрома

1611

отфиль-

тня [2]. После встряхивания в течение 2 ч кристаллический осадок тровывают на стеклянном пористом фильтре G3 и дважды промывают горячки ТГФ. Фильтрование проводят в двухколенном приборе с пористой перегородкой (типа аппарата Сокслета), позволяющем использовать для промывки растворитель, получаемый путем его отгонки из маточного раствора. В заключение на фильтре собирают ~40 мл ТГФ, меняют приемник и экстрагируют вещество с фильтра [3]. По охлаждении, кристаллы отфильтровывают к отсасывают досуха. Выход ~60%.

Свойства. Темно-фиолетовые кристаллы, чрезвычайно чувствительные к действию воздуха и влаги. Хорошо растворимы в ТГФ и бензоле. В воде разлагаются до Сг(Ыру)>. Парамагнитны (цВфф=1.83р»).

ЛИТЕРАТУРА

1. Иеггвй S„ Grimm U., Weicenbauer W„ Z. Chem, 7, 355 (1967).

Cr(Hpy)a+3Na 520,6

Трнс-(2,2'-бипиридил)хромат(—Ш) тринатрия — тетрагидрофуран (1/7) Na,Cr((:,0HbN2)3.7C5H6O

ТГФ

Na3Cr (Ыру)г 7С4ПяО (Ыру = СцН^У 1094,4

Синтез проводят в атмосфере азота. Лучше всего работать п[ тельном избытке фенилиэовитрида. 6 г ацетата хрома(II) Crs(CHaCOO)4-2HsO суспендируют в 40 мл метанола и затем приливают раствор 20 г нзонитрила в 10 мл метанола. Примерно через час из темно-красного раствора осаждаются гранэтово-крленые кристаллы. Их отфильтровывают, промывают мета-полом и сушат.

Выход 5—6 г (с учетом вышеприведенного уравнения диспропорцвоииро-иие протекает почти количественно).

При использовании вместо ацетата хрома(И) дигалогенидов хрома взаимодействие идет совершенно по-другому: сразу же образуются кристаллические осадки оранжево-красного [Cr(CeH,NC)»Clj] или иливково коричневого [Cr(CeHsNC)4Br2]. Эти соединения обладают парамагнитными свойствами (присутствие ионов Сг!+), u.=2,84p.B; они устойчивы на воздухе я ие разлагаются в воде даже при нагревании. Соединения нерастворимы в эфире, спирте, бензоле и тетрахлориде углерода, но растворяются в хлороформе и ме-тнленхлориде.

Свойства. М 620,7. Гранатово-красные кристаллы с металлическим желто-зеленым отблеском. Устойчивы па воздухе, диамагнитны. /,:» 178,5 °С. Растворимы иа холоду (гораздо лучше при нагревании) в хлороформе и бензоле; кристаллизуются из бензола при добавлении спирта. Из раствора в ме-тнленхлоридс кристаллизуются крупные кристаллы с металлическим блеском, напоминающие кристаллы пирита.

Все операции проводят в атмосфере защитного газа (сухой азот, не содержащий кислорода). Тетрагидрофуран (ТГФ) отгоняют из раствора, содержащего бензофенонкетияиатрий, непосредственно перед введением в синтез (см. предыдущую методику).

В двугорлой колбе к 3 г Ct(hipy), (см. соответствующую методику) я 60 мл ТГФ прибавляют несколько очищенных кусочков натрия. После многочасового встряхивания получают темно-зеленый раствор и мелкие темно-фиолетовые кристаллы. Кристаллы отделяют на воронке с пористым стеклянным фильтром G3; хвостик воронки снабжен краном. Кристаллы

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол на кухню стекло купить
линзы цветные для карих глаз
напольные весы с солнечной батареей
сковорода из камня италия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.07.2017)