химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

и хрома(III) еще в теплом состоянии (во <50°С) восстанавливают цинком без доступа воздуха. Синий раствор влншют в, смесь 500 г MH4CI и 750 мл конц. аммиака, причем охлаждение обеспечивают, либо бросая в смесь кусочки льда, либо помещая реакционный сосуд в баню со льдом. После отделения раствора декантацией от верастворенного WH4U проводят быстрое окисление, пропуская в раствор кислород и сильно встряхивая. При этом жидкость окрашивается в красный цвет и происходит обилыюе суждение родоХлорида. Отфильтрованную соль промывают раз-бавлениой НО (1:2) и один раз холодной водой. ВыдежяньиГ родохлерид вновь растворяют в холодной воде и раствор вливают в охлажденную соляную кислоту (2:1), причем соль почти полностью выпадает в осадок. Ее промывают разбавленной HQ (1:1), а затем кислоту отмывают спиртом. Препарат сушат иа воздухе в темноте. Выход ~25 г.

Аналогичным образом можно получить также бромид и нитрат.

Свойства. М 468,64. Бледно-карминный порошок. При высушивании иа

воздухе содержит еще 1 моль воды, которая медленно удаляется при выдер-

—<»•—« —-?, HiSCv F '

Witmatrh V. K„

1. Jorgemen S. M. J. Prakt. Chem., 25, 328 (1882).

2. Jensen К- Л., Z. Anorg. Allgem. Chem, 232, 257 (19 Graff H„ Gustlti S. Т., J. Amer. Chem. Soc., 78, 2083 (19

Эритрохромхлорид [(NH»)5Cr(OH)Cr(NH3)4

(OH.)|CI5

7 г родохромхлорида (см. предыдущую методику) растворяют в 50 мл, I н. аммиака. После того как первоначально синий раствор станет чисто карминным (примерно через 15 мин), его охлаждают во льду и прибавля-

мл также охлажденной во льду кокц. НС1. Осаждается эвнтрохло-

рид, КОТГ*"-" —

эфиром ]

порошок, чувствительный

Chem., 232, 264 (1937). Gustin S. 7., J. Amer. Chem. Soc., 78, 2083;

1. Jensen K. A., Z. Anorg.

2. Wilmarth W. K., Graff (1956).

Перхлорат трис- (2,2'-бипиридил )хрома( II) [Cr(CKHeN?)3J(C104b

Сг + 2HC.I > CrCl,-aq-f-H.

52

CrCA-aq + ЗЫру [Q(bipy)J Cl.-aq (Ыру = С„ЗД

468

[Cr(bipyyaa.8q + 2Naa04 (Сг (Ыру),] (ClOJ, + 2NaCI

719

1608 Глава 24, Хром, молибден, вольфрам

Комплексы хрома 1609

Все операции производят в атмосфере чистого азота и с жидкостями, не содержащими воздуха. 0,26 г электролитического хрома (см. соотвегству-«ошую методику) растворяют в соляной кислоте (1 : 1). После прекращения выделения водорода прибавляют 20 мл воды. К этому раствору прибавляют раствор 2,35 г 2,2'~бипиридила (Ыру) в небольшом количестве метанола. ?Образовавшийся винно-красный раствор фильтруют через стеклянный пористый фильтр G3. К фильтрату приливают раствор 1 г NaCIO, и 0,5 мл 70%-«ой НС10, в 50 мл поды. Тотчас же выпадает темш-фнолетовая кристаллическая масса, которую отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре. Кристаллы промывают водой, спиртом, эфиром и сушат в вакууме над P.Oi» Выход 3 г (83?, от теор.). Получение 2,2,-бипиридила

Способ 1 [4]. Иэ FeCIa и пиридина; реакцию проводят в автоклаве. Способ 2 (5]. Из пиридина и никеля Ренея.

Сходным образом можно получить комплексы с 1,10-фенаптроликом •|Cr(phen),]"+X,-, где Х-1, СЮ„ а я=1, 2, 3 [6].

Свойства. Маленькие черные кристаллики, в сухом состоянии совершению устойчивые иа воздухе, но при увлажнении желтеющие вследствие окисления. Плохо растворимы в воде и метаноле, причем растворы интенсивно •окрашены в винло-красны! цвет. Нерастворимы в эфире и бензоле. Раствор в разб. НСЮ« окисляется на воздухе до желтого перхлората трис-(2,2'-бн-1Пиридил)хрома(III), которуй кристаллизуется из раствора при концентрировании иа холоду над конц. HzS04.

?итература

1. Herzog S„ Dissertation, Univers. Jena, 1952.

2. Hein F„ Herzog S„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 267, 337 (1952).

3. Barbieri 0. A„ Tettamanzi A., Atti K. Accad. Lined (Roma), Rend. [6], 15, 877 (1932).

4. Hein P., Schmedler H. Ber, 68, 681 (1935).

5. Bagler C. W„ Sasse It7, ft F„ J. Chem. Soc. (London), 195», 616.

-6. Herzog S.. Chem. Techn, 8, 544 (1956),

Перхлорат трис-(2,2'-бипиридил)хрома(1) 1Cr(Ci0H,N2)31ClOt

2[Cj (Ыру),] (C104)j + Kg *?

1836

—»- цст (Ыру),] сю4 + Mgtcio,), (ыРУ=c„h8n2)

1239

Все операции проводят в атмосфере чистого азота и с жидкостями, не

•содержащими воздуха. 1,0 г перхлората трис-(2,2'-бипирндил) хрома (II) (см.

шредыдущую методику) вносят в 250 мл воды. Образуется непрозрачный раствор вишю-краеного цвета. В раствор прибавляют 60 мг порошка магния (3-кратный избыток против стсхиометрического количества), хорошо закрывают и механически встряхивают. Через 3 ч или ранее раствор обешвечива-

•ется и нз него выпадает тонкий порошок цвета индиго. Прн взмучивании порошка создается впечатление, что раствор окрашен в темно-фиолетовый цвет. Прибавляют 3 г NH4QO4 и встряхивают еще в течение 1 ч, чтобы растворить неизрасходованный магний. Реакционную смесь оставляют на ночь, затем темно-синий продукт отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре

•G3, промывают водой (три порции по 3 мл) и сушат в вакууме над Р<010.

Через несколько часов препарат оказкваетея настолько сухим, что рассыпается в порошок. Выхо

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профиль под плитку хром
для чего пульт гироскутеру
мусаты fissler цена
купить билеты в третьяковскую галерею

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)