химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

тилендиаминхромаМЩ lCr(SCN),(QH8N,).]SCN

и ХЛОРИД Г/;Ш(--дихлоробисэтилендиаминхрома(III) [CrCb(C2HsN2)2JCI

а) [Сгеп31 (SCN)8-H,0 у [Cr(SCN)8en,]SON + ci (eti= CjHjfNHJJ;

424,6 346,6

Исходный препарат неочищенного [Сгеп3](SCNJjH^O получают по соответствующей методике. Как и при получении цис-[СтС1г спг]С1 • HjO, вещество перекристаллизовывают из 1%-ного раствора «H,SCK. Аналогичным! образом проводят и термическую обработку, однако нагревание ведут до: 130*С (не выше 134°С), Теоретически потеря массы должна составлять 18,40%. Полученный таким образом оранжевый продукт несколько раз перекристаллизовывают из горячей воды, причем концентрацию раствора подбирают такой, чтобы медленная кристаллизация роданида начиналась лишъ-поеле полного остывания раствора. Из 3 г сырого продукта получают ~2 г чистого роданида fCr(SCN)2enJSCN, содержащего 1—2 молекулы кристалл лизационной воды, удаление которой осуществляют в эксикаторе.

б) [Cr(SCN),,en,,] SCN

346,6

Во взвесь в воде роданида, полученного по вышеописанной методике, пропускают при интенсивном охлаждении сильный ток хлора. Из образующегося фиолетового раствора осаждается зеленый кристаллический порошок, состоящий в основном из снеся трапе югх лоросул ьфат» и гряж-дгылорохло-рида. Из 2 г роданида получают ~0,6 г неочищенной дихлоросоли. Концентрированный раствор этой соли в конц. HCI помещают в эксикатор с H2S0b где также находится чашечка с конц. НС1. В течение суток выпа чает сине-зеленый кислый гндроХлорид fCrCbenjlCbHCl-ZHsO (~0,3 г), который при нагревании до 100 °С переходят в [CrClsens]Cl.

rpOHC-[CrC!iens] С1 образует зеленые кристаллы. Концентрированный водный раствор в очень тошеом слое окрашен в зеленый, в толстом слое — в коричнево-красный цвет.

1. Rollinson С. L, Bailor J. С, Inorg. Synth, 2, 202 (1946).

2. Pleilfer P., Z. Anorg. Chem., 29, 113 (1902).

3. Pfeiffer P. Ber, 87, 4282 (1904).

1606 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Комплексы хрома

1607"

а(III)

Хлорид дихдороакватриаммннхром ICrCl2(OH2)(NHsb|CI

Соединению с такой формулой соответствуют три пространственных изомера, получение которых описано ниже {по каждой методике получают вполне определенный изомер). Исходными веществами служат (ЛИ,),00, и со-

Слогоб 1.Л г (NH,)iCr04 (см. далее методику получения) осторожно >при охлаждении растворяют в 6 мл разб. НС1. Соль добавляют к кислоте небольшими порциями так, чтобы наступающая каждый раз энергичная реакция почти прекращалась до прибавления следующей порции. После добавления ~ 10 мл конц. НС1 и долгого стояния на холоду выпадают красно-«фиолетовые кристаллы, тем-то напоминающие хлопья снега. Их перекристал-лнзовывают из концентрированного водного раствора, осаждая кристаллы ?путем добавления конц, НО. Препарат промывают спиртом и эфиром и сушат над HsS04. Выход ~1,1 г.

Способ 2. Раствор 2 г хлорида, полученного по способу 1, нагревают до

•60 °С с соляной кислотой до тех пор, пока цвет раствора полностью не изменится из синего в зеленый. Из полученного раствора путем откачивания в эксикаторе могут быть выделены темно-зеленые игольчатые кристаллы, которые затем сушат над HsSO,. Полученный продукт ее удается перекристаллизовать; он всегда ««грязнен продуктами разложения.

Способ 3. В условиях, аналогичных способу 1, к (NH,)»CrO« (I г) прибавляют конц. НС1 (8 мл). Образуется светло-зеленый раствор, из которого ?через непродолжительное время осаждаются серые игольчатые кристаллы. Их промывают спиртом, ацетоном, а затем сушат над HsSOt. Выход ~1 г.

Свойства. М 227,50. По способу I получают краспо-фиолетопые кристаллы, у которых наблюдается дихроизм. Водный раствор окрашен в синий цвет. По способу 2 — темно-зеленые игольчатые кристаллы. Раствор в воде зеленый. По способу 3—серые игольчатые кристаллы, нерастворимые в холодное воде. Раствор в теплой воде красный.

«ИПМТУТА

1. RirserJeld В, П., Seemam Р., Вег., 42, 4222 (1909).

Хлорид гекса(мочевнна)хрома("Н)

j-ncrcocNjH*),] а,-що+що

572,8

:1Сг(осшгн4)е1С1а.зн2о

[СгС-.^Оу С1-2Н.О + eoc.N.iu ?

266,5 360,4

Зелены! кристаллический гидрат хлорида хрома [CrCljPijOJJCl^HjO и мочевину, взятую в количестве, несколько превышающем стехнометркче-•скос, растворяют в небольшом количестве воды и к раствору добавляют несколько капель соляной кислоты. Раствор упаривают в сушильном шкафу ?при 75 °С или на водяной бане до образования кристаллической корки. Затем полученную кашицеобразную массу растворяют при 50—60 °С в возможно •меньшем количестве воды и раствор быстро фильтруют. Комплексная соль выпадает в виде зеленых иголок.

Свойства. Зеленые иголочки, хорошо растворимые в воде, во нерастворимые в i

Л. Wltke-Derfurt Е., Niederer К- Z. Anorg. Allgem. Chem., 184, 150 (1929).

Родохромхлорид [(NH3)sCr(OH)Cr(NHs)5|Cls

аммиачного раствора соли хрома (П>

Методика основана на в присутствии МН.С1.

В стакане на 2,5 л ж 60 г порошка КЛгиО, последовательно приливают прн перемешивании 200 мл конц, НО и 75 мл спирта. Полученный таким путем зеленый раствор сол

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
начальные курсы по обслуживанию холодильных установок
купить цветные линзы eye art adore в екатеринбурге
Вешалки Халиф
микроавтобус 18 мест

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)