химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

дающей банк температуру поддерживают ниже 30 X. Для полноты кристаллизации суспензию оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Выпавшие оранжевые кристаллы отфильтровывают' м снова растворяют в 200 мл воды. Раствор фильтруют и затем добавляют к нему раствор 200 г KHiNOs в 200 мл воды, перемешивают 30 мин при одновременном охлаждении. Кристаллы двойного нитрата отфильтровывают, сначала промывают 200 мл насыщенного этанолыюго раствора NH«NOi, а затем ятанолыо-эфнрной смесью (1: I). Выход 17 г. б) rCr(NH3)6OH2](N03)i

ICr(Niy5OiIJ (NOs)rNH4N03 * (Cr(XHs)5OHJ (NO,)8 + NH4NO,

421,2 341,2

4,2 г двойного нитрата растворяют в 40 ил воды. Добавляют 20 мл HNO3 (ц* 1,38) и охлаждают раствор в бане.

После добавления 20 мл 95%-того этанола оставляют на несколько минут, а затем отфильтровывают выпавшие кристаллы. Промывают 95%-ным спиртом. Выход составляет 2,8 г.

Свойства. Оранжевые кристаллы, чувствительные к действию света. Хорошо растворяются в воде, не растворяются в этаноле и эфире.

ЛИТЕРАТУРА

I. MoriM., Inorg. Synth, 5, 132 (1957).

Нитрат нигропентаамминхрома( III) (Cr(NH3),.NOs](NO,)2

[Cr(NHJsOHJ (NO,), [Cr(NH,)sN03J(N03)s + HaO

341,2 323,2

2,8 г [Cr(NH,)„OHJ (NOs)s (см. предыдущую методику) выдерживают о сушильном шкафу при 60 X ? течение 8 ч. Превращение в [Cr(NH3)sNOj](NOj)j происходит количественно.

Свойства. Кристаллы телесного цвета, чувствительные к действию света. Растворимы в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Mori М., Inorg. Synth., 5, 133 (1957).

Бром ид аквапентаамминхрома(Н1) lCr(NHs):,OH2[ Вг3

ICr(NHs)sOHJ (N'OJ.-NH.NO, + ЗНВг У

421,2

>- [Сг(Х1у,ОН,1 Br, + NH4NO, + 3H.NO,

394,9

4,2 г [Cr(NH.,)BOHs](NOs)j-NH4NOs растворяют в смеси 8 мл воды и 2 мл конц. аммиака. К раствору прибавляют 10 мл 48%-ного НВг и 10 мл этанола, после чего охлаждают до 0Х. Образующийся осадок отфильтровы-

1602 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Комплексы хрома 1603

вкют. промывают этанолом и с целью очистки снова растворяют в 20 мл воды. К этому раствору приливают 20 мл 48%-ного НВг и снова охлаждают до 0°С Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают этанолом и сушат. Выход 3,3 г.

Свойства. Ораижево-красиые кристаллы, чувстиите света. Растворимы в воде, нерастворимы в этаноле.

1. Mori М., Inorg. Synth, S, 134 (1957).

[Cr(NH1),OH,IBr, ? 394,9

Бромид бромопентаамминхрома(III) [Cr(NH3)5Br| Вгг

[Cr(NHJeBr]Br1, + H,0 376,9

3,3 г fCr(NHs)sOH2]Brs растворяют в 20 мл воды. К раствору прибавляют 5 мл 48%-ного НВг и нагревают б течение 30 мин на водяной бане, через некоторое время добавляя три порции по 5 мл раствора НВг. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Осадок отфильтро-промывают этанолом и сушат на воздухе. Выход 2,9 г.

Свойства. Красные, с фиолетовым оттенком, кристаллы, чувствительные действию света. Растворимы в воде, нерастворимы в этаноле.

1. Mori М.. inorg. Synth,, 5, 134 (1957).

Нитрат нитритопентаамминхром а( I11)

(Cr(NHs)sN04J(N03b

[CrfNHslsOHjKNOJs-NHiNOs + NaNO, ?

421,2

- [&(MiJ»NOJl (NOj), NHjNOj + NaNO, -f-H,0

307,2

методику)

соответствующую

" М HNOv К этому рас-

4.2 r [Cr(NH,)„OHJ (NOi)i NH.NO» (см. растворяют в 40 мл воды, к которой добавлен 1 мл 1 твору приливают раствор 4 Г NaNOj в 6 мл воды. Смесь оставляют на* сколько минут и затем отфильтровывают выпавшие кристаллы. Осадок промывают смесью воды с этанолом (1:1) и отсасывают на воронке досуха. Выход 2,4 г.

Свойства, Оранжевые кристаллы. Растворимы этаноле и эфире.

воде, нерастворимы в

1. Mori М.. Inorg. Synth, 5, 133 (1957).

Сульфат, хлорид и роданид трис(этилендламин)хрома(111)

'Cr(C2H8N2)s|2(SOt)8, Cr(C2HeNi)s)CI3.3,5HS!Q, CrtCHgNsbKSCN^.^O

а) Получение безводного сульфата хрома (III)

Cr.fSOJj.iei-L.O ? Cr,(SO«),+ 18H,C>

716,5 392,2

Cr,(SO,)i- I8H2O в течение нескольких дней нагревают при 100—110 °С Ставшее комковатым вещество спустя 2—3 дня растирают в порошок и снова нагревают. Обезвоживание можио считать закончившимся, если продукт не растворяется в воде.

б) Получение безводного этилеиднамина C,H«NS (ей).

В колбе со шлифом нагревают на водяной бане в течение ~ 12 ч смесь 875 мл продажного гидрата этилеиднамина и 500 г NaOH, Смесь расслаивается; верхний слой сливают, прибавляют 150 г NaOH, снова нагревают, сливают верхний слой и перегоняют (/,.»?, 116—117 °С). При нормальном выход почти количественный. По этой методике можно обезиожи-

воды. Cr.(SO,),

Полученный этилен диамин содержит еще небольшое Отметим, что взаимодействие абсолютно сухого этвдендиаммна

в) Получение сульфата грис (этилендиамнк) хрома (I II)

Cr,(SO«), -(-вел рт cnJ^SO,),

392.2 360.6 752,8

В колбе Зрлснмсйера на 300 мл, к которой на шлифе присоединен обратный воздушный холодильник, нагревают на паровой бане 49 г Crs(SO«)s и 50 мл высушенного этилеиднамина. Через час или чаще всего даже раньше зеленый цвет сульфата претерпевает изменение и порошкообразное вначале вещество начинает слипаться. Если этого все же не происходит в течение нескольких

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
благодарственные письма тренеру текст
КНС цифровые решения рекомендует купить мр3 плеер в Москве и с доставкой по России.
компьютерный стол ср-145см
концерты джарахова 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)