химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

Под тягой В колбу на 250 мл конденсируют при сильном охлаждении в сосуде Дьюара ~2Ш Мл жидкого аммиака. В колбу вносит 0,125 Г ЧИСТОГО металлического натрия и 0,05 г (NH,)^e(SQt),-6HsO. После исчезновения синего окрашивания раствора добавляют при постоянном перемешивании 12,5 г СгСЦ (почти 0,08 МОЛЬ) порциями менее 1 г в течение 1—2 Ч. После того как закончится выпадение коричневого осадка, жидкость сливают ПУТЕМ ДЕКАНТАЦИИ ИЛЯ прн помощи сифона.

Осадок переносят в большую чашку и оставляют, время ОТ времени перемешивая, пока ие исчезнет запах аммиака. Остается желтый блестящий легкий сыпучий порошок. Выход неочищенного [CR(NHI)A]CU почти КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ (~20Г).

ДЛЯ очистки продукт быстро растворяют ПРИ 40 °С в СМЕСИ 2,5 МЛ кони. НС1 и 40 МЛ ВОДЫ. После фильтрования к раствору сразу же прибавляют 16 МЛ конц, HNOs; осаждается чистый [Cr(NHj),) (NOs),. После ОХЛАЖДЕНИЯ до комнатной температуры желтую кристаллическую СОЛЬ отделяют на воронке Бюхнера и промывают сначала холодной дистиллированной водой, к которой добавлено немного HNO* затем спиртом и, наконец, эфиром. Препарат сушат В вакуум-эксикаторе без доступа света и хранят в склянке иа коричневого стекла. Выход 20 Г (75%).

fcl

выпадает гидр оксид хрома. Прн нагревании с моим.

Свойства. Хлорид и НИТРАТ образуют оранжево-желтые кристаллы, УМЕРЕННО растворимые в воде при комнатной температуре (нитрат 1:40). При добавлении АЗОТНОЙ кислоты растворимость существенно понижается. Все соли катиона ГСг(Ш3)»]8+ даже в твердом СОСТОЯНИИ чувствительны к дей-

ствию света В растворе они медленно разлагаются, НЕСКОЛЬКО быстрее КИПЯЧЕНИИ, причем выпадает образуется ICRCHNHABJCB.

1. Jdrgensen S. W., J. Prakt. Chem, 30, 2 (1884).

2. Неорганические синтезы. Сборник 3: Пер. с англ. —М.: ИЛ, I9B2, с. 145.

Хлорид ХЛОРОПЕНТААММИНХРОМ а (111) [CRCI(NHS)..]CB

(ПУРПУРСОХРОМХЛОРИД)

Способ / Г1, 21. Взаимодействие аммиака с СгСЦ.

Сухой СгСЦ (8 г) вносят в сжиженный аммиак. Прн нагревании до температуры кипения аммиака начинается реакция и СгСЦ превращается в крас-

1600 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Комплексы хрома 160i

ныА продукт. После испарения избытка аммиака остаток растирают с 30 мл ледяной воды, фильтруют и промывают небольшим количеством холодной воды до тех пор, пока промывные воды не перестанут окрашиваться в красноватый цвет. Из фильтрата путем добавления конц, HNQj можно получить [Cr(KH,)c] (NOs)s (см. предыдущую методику). Выход ~7 г.

Красный остаток [CrCI(МН3)5]С1г кипятят с конц. IIC1, по охлаждении добавляют воду, отсасывают в промывают небольшим количеством холодной воды. Затем осадок по возможности быстро растворяют при 50 X в 400—500 мл воды, подкисленной несколькими каплями llaSO,. Раствор тотчас же фильтруют через большой складчатый фильтр и смешивают с равным объемом кош; НС1. Соль, выпадающую в виде хорошо образованных красных кристаллов, спустя 1 ч отфильтровывают, промывают сначала разбавленной НО (1:1), затем спиртом и сушат в эксикаторе. Выход ~5 г.

Способ 2 [3]. Кипячение родохромхлорида с соляной кислотой.

Сначала синтез ведут по методике, описанной для родохромхлорида (с. 1607), но после пропускания кислорода в течение нескольких минут кипятят с 2,5 объемными частями конц, НС1. Прн этом выпадает [CrCl(NHs)s]Cb.

По охлаждении жидкость сливают; через 24 ч иэ нее осаждается дополнительное количество пурпуреохромхлорида в смеси с NH4CI. От последнего соль отмывают разбавленной соляной кислотой, затем промывают спиртом в сушат в эксикаторе. Выход ~ 45 г из 60 г KjCrjOj.

Очистку препарата выполняют, как описано в способе 1, путем растворения i воде, подкисленной HjSOj. и последующего прибавления соляной кислоты.

Свойства. М 243,54. Карминко-красные кристаллы. При 16 X в 100 г воды растворяется 0,65 г соли. В водном растворе уже при слабом нагревании происходит образование аква-комплекса [Cr(OH,)LNH,)b]CU. d,1** 1,687. Кристаллическая структура ромбическая (пр. гр. Рпггш).

ЛИТЕРАТУРА

1. Christensen О. Т., Z. Anorg. Chem., 4, 229 (1893),

2. Bittz В., Blitz W., Obungsbeispiele aus der Experlmenfalchemie, 3. und 4. Aufl, Engehnann, Leipzig, 1920, S. 176.

3. Christensen О. Т., J. Prakt. Chem., 28, 57 (1881).

Нитрат аквапентаамминхрома( 111) ICr(NH3)s(OH2)l(N03)3

a) [Cr(NH.),OH,l (NO,),.NH4NO,

2KCr(SOi),-1211,0 -(- 6NH, —f CraOs + 3(NH4).,S04 + KsS04 + 2111,0 998,8

&2O3-H0NH» + 3rLO ? 2[Cr(NHa)5OH10H)2

[Cr(Nli,),Oll] (OH}s + 3HNO, + NH.NO, *?

? [C r(NHJ,Oi I,) (NCy,-NH4Nq,4-2IisO

421,2

В круглодониую колбу помещают 100 г тоикорастертото KCr(SQ»)»-

-12Н20 и добавляют 250 мл конц. аммиака. Затем прибавляют 250 г NHjNO, к колбу неплотно закрывают пробкой со вставленным в нее термометром. Нагревают до 55—60 X и выдерживают при этой температуре около часа, время от времени встряхивая. После этого охлаждают ниже 20 X и в течение 30 мин пропускают через смесь сильный ток воздуха. Раствор медленно выливают на смесь 100 г раздробленного льда и 250 мл IINO, (d 1,38), причем с помощью охлаж

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектирование систем отопления обучение
Интернет- магазин КНС предлагает AP-7532-67030-WR - федеральный мегамаркет офисной техники.
изготовление металлических знаков на заказ в москве
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)