химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ы! СгОВг в виде серо-фиолетового порошка. Крупнокристаллический препарат можно получить путем отжига при 380 X в течение трех недель.

Свойства. Серо-фиолетовый кристаллический порошок, устойчивый иа воздухе . d 4,71 (25 X). Кристаллическая структура ромбическая, типа FeOCl; пр. гр. Ргштш (а-3,86 А; 6=3,23 А; с-8,36 А).

1. Леле* М, Rouxel 1., С. R. Acad. Sci, Paris, С 282, 1879 (1966).

1. Haraldsen П., Kowalsku Е., Z. Anorg. Allgem. Chem., 224, 331 (1935).

2. Haraldsen H„ Heuber A"., Z. Anorg. Allgem. Chem., 234, 338 (1937).

3. fiudorff W„ Stegmann E„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 2SI, 290 (1943).

Нитрид хрома CrN Способ / [I, 2J

Сг + V,N, ? CrN

52,0 11,2л 66,0

Порошок электролитического хрома помещают в кварцевую или керамическую трубку и нагревают в течение 2 ч при 800—900 X в токе сухого азота, очищенного от кислорода. По охлаждении продукт растирают в агатовой ступке и затем еще раз прокаливают в течение 2 ч в токе азота. Конечный продукт обрабатывают соляной кислотой до тех пор, пока не прекратится растворение, т. е. жидкость над осадком больше не окрашивается. Черный остаток промывают и сушат.

Способ 2 [3, 4]

СгП, + 4NH, - CrN + ЗНЩС1

158,4 89,6 л 66,0

I

1598 Глава 24. Хром, молибден., вольфрам

Комплексы хрома 1599

В -трубку ИЗ тугоплавкого стекла (длина ~25—30 см) 5—10 г безводного СгСЦ. ИЗ баллона подают аммиак, очищенный пропусканием через большую U-ОБРАЗНУЮ трубку, наполненную твердым NAOH. Трубку нагревают с помощью нескольких горелок или в электрической печи сначала слабо, а затем более сильно. Выход ИЗ РЕАКЦИОННОЙ трубки не должен быть узким, так как в противном случае он NH4C1 (тяга!). ПРОКАЛИВАНИЕ ПРОДОЛЖАЮТ до

NH4CI, дают трубке остыть, растирают продукт в порошок и еще раз прокаливают в ТОКЕ АММИАКА. ВЫХОД почти количественный.

Если желательно очистить препарат от следовых количеств СгСЦ, продукт обрабатывают иа холоду разб. НС1 В приеутетвин небольшого количества олоиа, промывают водой, отсасывают И сушат при 100—120 °С

СМАСТВД. Черный ворошок, способный К НАМАГНИЧИВАНИЮ. Не растворяется в кислотах и щелочах, d 5,9. Кристаллическая структура типа NaCl (о=4,140 А). При повышенных температурах СгМ (У-ФАЗА нитрида хрома) В значительной степени разлагается и переходит в CrjN (В-фаза). Равновесно У- и {S-фаз характеризуется следующими условиями [5].

ТЕМПЕРАТУРА, °С 1100 1200 1300 1400

Давление азота,

мм рт. ст. 1,7 6,6 19,3 ~46

1. Brketeb Г., Ceulher A., Liebigs Ann. Chem., 129, 239 (1962).

2. Bllx R„ 7.. Physik Chem., В 3, 236 (1929).

3. Blitz И., Bittz W, Obungsbeispieie BUS der anorg. Experimcntaldiemie, 3. und> 4. Aull, Eugclmann, Leipzig, 1920, S. 20.

4. Umtand Г., Adam Д, Obungsbeispieie a us der anorg. Experinientalchemie, Hlrael, Stuttgart, 1968, S. 158.

5. Kirncr H., Dipl.-Arbeit, Univers. Freiburg, 1957.

ГСКСААММИНХЛОРИД и ГЕКСААММНННИТРАТ ХРОМА(III) [CF(NHS),|CLB [CR(NH3)6J(NOs)a

(ЛЮТЕОХРОМХЛОРИД И ЛЮТЕОХРОМНИТРАТ)

Способ I (1]. АУТООКИСЛЕИИЕ аммиачного раствора соли хрома (И), содержащего NH4CL

Готовят раствор соли хрома(II) (см. методику получения родохромхло-рида). Без доступа воздуха раствор переносят в круглодоивую колбу, в КОторой смешаны 526 Г NH.CI и 540 г раствора аммиака (d 0,91), прячем колба должна быть заполнена почти полностью. Колбу сразу же закрывают насадкой иа шлифе с газоотводной трубкой, опущенной в воду (затвор), в ставят на 18—24 ч в холодную воду; при этом происходит постепенное выделение водорода. Осадок (Cr(NH,),JС1& образовавшийся на нерастерявшемся NHjCl, и раствор соли далее перерабатывают раздельно.

Раствор, окрашенный в красный цвет, сливают с осадка и обрабатывают равным объемом 95%-ИОГО спирта. Выделившийся спустя несколько часов осадок хлорида декантируют, отфильтровывают, промывают спиртом и сушат на воздухе. Затем соль растворяют' в слегка подогретой воде и фильтруют в хорошо охлажденную азотную кислоту (d 1,39). Осадок fCr(NH,),] (NO»), выпадает в виде длинных желтых ИГОЛЬЧАТА Осадок декантируют, промывают несколько раз азотной кислотой, смесью 1 объема азотной кислоты и 2 объемов воды, фильтруют, отмывают спиртом от кислоты и сушат на воздухе. NH«CI с осадком лютеоХлорида несколько раз обрабатывают при комнатной температуре водой порциями по

150 мл до тех пор, пока вытяжки ЕЩЕ окрашены в желтый цвет. К ПОЛУченному раствору при сильном охлаждении прибавляют равный объем азотной кислоты (d 1,39). Сразу же или через несколько часов выпадают желТЫЕ игольчатые кристаллы, которые далее обрабатывают, как описано выше. Общий выход 35—40 г.

Для очистки соль растворяют в возможно меньшем количестве холодной води и фильтруют в разбавленную (1 : 2) азотную кислоту. Кристаллы промывают спиртом и сушат на воздухе.

Способ 2 [2]

CrCl, + 6NH, ? [Cr(NIUJCl,

158,4 102,2 260.6

(Cr(Nry,]Cl, + 3HNO, 1- [Cr(NH,)J(NOS),-T-3Ha

260,6 189,0 340,2

Благодаря использованию катализатора NaNHj предотвращается образование [CrCI(NH,),]Clj.

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цены на стальные радиаторы
участки по рижскому направлению недорого
купить в мангазине часов eqb-500dc-1a
клапан кпу-з где распологать привод в стене

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)