химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

одочки, поскольку отгонка Crls сильно замедляется из-за образования жидкой (защитной) фазы на Поверхности металла.

После того как процесс иодирования проведен в максимально возможной степени, прежде чем приступить к выгрузке Grig, осуществляют отгонку избыточного иода. Для этого, как и в начале опыта, установку откачивают до достижения высокого вакуума при одновременном охлаждении ловушки до —80 ЙС, Не прекращая откачки, иод осторожно отгоняют из аппаратуры, прогревая ее несильным пламенем горелки (250—300 °С.). После полного удаления иода продолжают откачку до полного остывания кварцевой трубки и лишь затем закрывают кран б.

Извлечение OI, из реакционной трубки необходимо проводить с особой тщательностью, поскольку препарат в чрезвычайной степени чувствителен к действию воздуха и влаги и, кроме того, обладает довольно развитой поверхностью. Наиболее надежна следующая методике. Через' кран б (рис. 430) аппаратуру наполняют азотом, создавая некоторое избыточное давление, Отдамывиот кончик кварцевого капилляра Б и соединяют это место с источником азота. Затем удаляют шлиф с краном ? и на его место вставляют тройник со шлифами, заполненный азотом (рис. 431). К шлифу 5 присоединяют сосуд Шленка 4, через который в дальнейшем подают азот. Через шлиф б вводят длинную стеклянную палочку, имеющую на конце скребок.

7—1145

1594 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Соединения хрома с О, S, N 1595.

Этим скребком соскабливают кристаллическую массу со стенок РЕАКЦИОННОЙ трубки и переносят се затем в токе азота В сосуд Шлевка ДЛЯ последуююе-ПОСЛС того как весь CRI, перенесен в сосуд Шленжа, ВСЮ/УСТА-раз попеременно откачивают ш заполняют сухим азотом, НЕ содержащим кислорода. Все операции по разгрузке следует проводить последовательно, не допуская задержек и перерывов.

СВОЙСТВА. Коричиево-красные пласт НИ КН. причем тонкие Пластинки прозрачны, а более толстые корки имеют окраску иода. Crlj чрезвычайно чувствителен к действию воздуха и ИЛАГИ. Легко растворяется в воде, НЕ содержащей кислорода, с образованней голубого раствора. 1„» 7904-795 С. d«" 5,02.

(ЛИТЕРАТУРА

1. Иап Г. Bakr С, Z, Anorg. Allgem. Chem, 251, 241 (1943).

Иодид хрома(III) CrI,

2CR + 31, >- 2CRL,

104,0 761,5 865,5

Синтез проводят в цельнопаяной установке ИА тугоплавкого стекла (рис. 432). Диаметр отсеков трубки 1, 2 и 3 25—30 мм, В отсек 1 помещают 3 г тоикоднеперсного металлического хрома (лучше всего четкого), а В отсек Л —иод в ИЗБЫТКЕ против СТЕЛИ ОМЕТРКЧЕСК ва (~30 г). Затем установку запаивают с одного конца (7), откачивают ДО

СЛАБОМ

путем

Рис. 432. Установка для получения иодида хрома(III).

нягреванин са 3 и ОХЛ

~ 10_s мм рт. ст. проводят возгонку иода

льдом) отсека 2 при периодическом открывании i ком вакууме отпаивают ПЕРЕТЯЖКИ 6 и 4.

АМПУЛУ помещают в трубчатую печь и нагревают В течение 24 Ч (ОТсек 1 при 475 °С, а отсек 2 при 250 °С; давление паров иода СОСТАВЛЯЕТ при этом ~3 бар). Ампулу охлаждают и отгоняют ИЕПРОРЕАГНРОПАВШИЙ иод, нагревая отсек 1 до 100 °С и охлаждая отсек 2 до комнатной температуры. Вскрывают ампулу в перетяжке 5 в атмосфере сухого воздуха (осторожно!). После ПЕРЕНЕСЕНИЯ препарата в какой-либо сосуд для хранения ПССЛЕДИИЯ некоторое врем» откачивают для удаления последних слоев иода. ВЫХОД ПРАКТИЧЕСКИ количественный.

В случае необходимости препарат дополнительно очищают. ДЛИ «ТОГО его нагревают в течение НЕСКОЛЬКИХ часов при 500 °С в эвакуированной кварцевой трубке. Количественно образуется иодид хрома (II), который прн

ТОО °С подвергают сублимации в вакууме, а затем снова иодируют, как описано выше.

Свойства. Черные кристаллы, быстро растворяющиеся в воде при добавлении ИОДИДА хрома(II), При комнатной температуре устойчивы, НО Ври нагревании идет термичееия ДИССОЦИАЦИЯ

SCrl, >- 2CTI, + I,

Давление паров иода при ~670°С 1 бар.

КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ структура гексагональная (А-6,88 А; с—19,88 А).

1. Handu ?- ?, Gregory N. W., J. Amer. Chem. Soc, 72, 5049 (1950).

2. Gregory N. W., Handy L. L, Inorg. Synth, 8, 128 (1957).

Гмдроксид хрома (III) Сг(ОН)3-пН20

Способ 1 flj

А-Гидроксид Cr(OH)t-3HsO. 12 г серо-синего [СГ(Н,0),]С1, (СМ. соответствующую методику) растворяют в 500 мл воды И затем к раствору добавляют 100 мл 2 н. аммиака. После отстаивания осадка (можно использовать центрифугирование) сливают маточный раствор и СУСПСНЗИ Ю NCPCI [О-сят ва мембранный ФИЛЬТР. Осадок промывают до тех пор, пока из него не будет полностью удален NH.CI, затем сушат на воздухе.

Свойства. Слабоокрашеивый сине-зеленый порошок. При растворении в.-разбавленных кислотах образует соли типа [CR(HJO) JXK

В Гидроксид Сг(ОН)*-311,0. Получают так же, как А-ГИДРОЖСИД, но т качестве ИСХОДНОГО вещества берут 12 г зеленого [СГС1,(Н,0),]С|.2ЩЭ.

Свойства. Темный СИНЕ-ЗЕЛЕНЫЙ порошок. Прн растворении в разбавленных кислотах образует соли типа [UFHJOJIXJX^H^). В отличие от А-ГНД-рокекда нерастворим ? уксусной кислоте.

СПОСОБ 2 [2]

2CrOs + ЗС.Н.ОН *? 2Cr(OI Г),-пЩО + ЗСНаСНО + ЗН,0

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
филипп киркоров шоу другой в лужниках
universale plus
Kieninger 0141-22-01
справка для гибдд + ээг + заключение психолога

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)